一种取代二氢茚类化合物的一锅法合成

    公开(公告)号:CN112574011A

    公开(公告)日:2021-03-30

    申请号:CN202011627795.0

    申请日:2020-12-31

    Inventor: 董志兵 马婕

    Abstract: 本发明公开了一种取代二氢茚类化合物的一锅法合成,向苯基溴化镁格氏试剂和碘代异丙烷的混合溶液中缓慢滴加溶有远端双键卤代芳烃和PEPPSI的混合溶液,该反应液室温搅拌5‑15min。随后反应液用饱和NH4Cl溶液淬灭,乙酸乙酯萃取,有机相用饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,浓缩有机相并经柱色谱分离后即得所述的取代二氢茚类化合物。本方法催化体系中的过渡金属盐PEPPSI和碘代异丙烷是商业化的产品;该催化反应所需的条件温和,易于操作;涉及的反应能一锅法合成目标化合物,可以进一步节省物质资源和人力资源,缩短合成目标化合物的社会必要劳动时间;本方法合成的环化‑偶联产物有着潜在的药学活性,对工业界也具有重要的参考价值。

    一种二苯二硫醚类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN111763163A

    公开(公告)日:2020-10-13

    申请号:CN202010618777.X

    申请日:2020-06-30

    Inventor: 董志兵 王曦

    Abstract: 本发明公开了一种二苯二硫醚类化合物的制备方法,其步骤是:异丙基卤化镁格氏试剂和取代卤苯化合物在有机溶剂中于-78℃~-20℃下搅拌30~90min,得到彻底卤-镁交换的取代苯基格氏试剂。随后向反应体系中加入二氯二硫,反应完成后缓慢升温至室温,使用饱和氯化铵水溶液淬灭反应,用乙酸乙酯或者乙醚萃取,用无水硫酸镁干燥,浓缩有机相即得所述的二苯二硫醚类化合物。本方法利用一锅法,以苯基格氏试剂为原料制备二苯二硫醚类化合物,合成路线短,制备工艺简单,成本低,易操作,产率优良,易工业化生产。

    一种润滑油减摩抗磨添加剂及其应用

    公开(公告)号:CN108558786B

    公开(公告)日:2020-09-25

    申请号:CN201810640034.5

    申请日:2018-06-21

    Abstract: 本发明公一种润滑油减摩抗磨添加剂及其应用。开了本发明的一种润滑油减摩抗磨添加剂,以具有下式所示化合物2‑氨基苯并恶唑类化合物为成分:其中,R基团选自烷基、硝基和卤素原子中的任意一种或二种以上;R2基团均选自烷基。一种润滑油,包括上述的润滑油减摩抗磨添加剂。本发明提供一种2‑氨基苯并恶唑类化合物作为润滑油添加剂,将合成的一系列2‑氨基苯并恶唑类化合物,作为有效的润滑油减摩抗磨添加剂用于润滑基础油中,2‑氨基苯并恶唑类化合物是极性杂环类物质,且分子结构中具有利于减摩的活性元素N,可有效控制和减少以该类润滑油为润滑介质的摩擦副的摩擦系数以及磨损程度,提高润滑油的使用有效性和可靠性。

    一种巯基取代氮杂环化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN108017594A

    公开(公告)日:2018-05-11

    申请号:CN201711337651.X

    申请日:2017-12-14

    Inventor: 董志兵 刘星

    Abstract: 本发明公开了一种巯基取代氮杂环化合物的制备方法,步骤如下:取代苯胺化合物与二硫醚化合物在有机溶剂中于60℃~150℃下搅拌反应1~15h,反应完成后冷却至室温,使用乙醇和水溶解稀释,随后加酸酸化至pH为1~6,最后过滤干燥。本方法制备工艺简单,成本低,易操作,对环境污染小。

    一种芳基单硫醚化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN111635343B

    公开(公告)日:2022-05-10

    申请号:CN202010617436.0

    申请日:2020-06-30

    Inventor: 董志兵 王丹

    Abstract: 本发明公开了一种芳基单硫醚化合物的制备方法,其步骤是:卤代烃和异丙基卤化镁格氏试剂在‑20℃下反应30分钟,待其彻底完成卤‑镁交换反应。随后将反应液冷却到‑78℃,将取代二苯二硫醚化合物的四氢呋喃溶液缓慢滴加到上述新制备的格氏试剂中,维持反应物的浓度为:0.5‑1mmol/mL,在有机溶剂中于‑78℃下搅拌反应1小时,随后反应溶液缓慢升至室温。用饱和氯化铵溶液淬灭反应,用乙酸乙酯或者乙醚萃取有机相,用无水硫酸镁干燥有机相,浓缩有机相即得芳基硫醚化合物。本方法制备工艺简单,成本低,速度快,易操作,对环境污染小,一些对格氏试剂敏感的基团也可以被耐受,并获得较高的产率。

    一种NHC-PdCl2-3-氯吡啶配合物的制备方法

    公开(公告)号:CN112759618A

    公开(公告)日:2021-05-07

    申请号:CN202110220793.8

    申请日:2021-02-26

    Inventor: 董志兵 杨成丽

    Abstract: 本发明涉及一种NHC‑PdCl2‑3‑氯吡啶配合物的制备方法,包括如下步骤:将2,6‑二异丙基苯胺、乙二醛和乙酸在乙醇溶剂中反应2‑4天,得到乙二醛‑双‑(2,6‑二异丙基苯基)亚胺;将乙二醛‑双‑(2,6‑二异丙基苯基)亚胺、氯甲基乙醚、四氢呋喃和水的混合液在30‑50℃下搅拌反应10‑20小时,得到1,3‑双(2,6‑二异丙基苯基)氯化咪唑鎓盐,所述乙二醛‑双‑(2,6‑二异丙基苯基)亚胺与水的摩尔比为1:2%‑10%;将1,3‑双(2,6‑二异丙基苯基)氯化咪唑鎓盐、氯化钯、碳酸铯和3‑氯吡啶在60‑100℃下反应10‑20小时,得到[1,3‑双(2,6‑二异丙基苯)咪唑‑2‑基亚基](3‑氯吡啶基)二氯化钯(II),该方法原料易得,操作简单,反应条件温和容易控制,便于工业化大批量生产。

    一种润滑油减摩抗磨添加剂及其应用

    公开(公告)号:CN108558786A

    公开(公告)日:2018-09-21

    申请号:CN201810640034.5

    申请日:2018-06-21

    Abstract: 本发明公一种润滑油减摩抗磨添加剂及其应用。开了本发明的一种润滑油减摩抗磨添加剂,以具有下式所示化合物2-氨基苯并恶唑类化合物为成分: 其中,R基团选自烷基、硝基和卤素原子中的任意一种或二种以上;R2基团均选自烷基。一种润滑油,包括上述的润滑油减摩抗磨添加剂。本发明提供一种2-氨基苯并恶唑类化合物作为润滑油添加剂,将合成的一系列2-氨基苯并恶唑类化合物,作为有效的润滑油减摩抗磨添加剂用于润滑基础油中,2-氨基苯并恶唑类化合物是极性杂环类物质,且分子结构中具有利于减摩的活性元素N,可有效控制和减少以该类润滑油为润滑介质的摩擦副的摩擦系数以及磨损程度,提高润滑油的使用有效性和可靠性。

    一种二苯二硫醚类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN111763163B

    公开(公告)日:2022-07-19

    申请号:CN202010618777.X

    申请日:2020-06-30

    Inventor: 董志兵 王曦

    Abstract: 本发明公开了一种二苯二硫醚类化合物的制备方法,其步骤是:异丙基卤化镁格氏试剂和取代卤苯化合物在有机溶剂中于‑78℃~‑20℃下搅拌30~90min,得到彻底卤‑镁交换的取代苯基格氏试剂。随后向反应体系中加入二氯二硫,反应完成后缓慢升温至室温,使用饱和氯化铵水溶液淬灭反应,用乙酸乙酯或者乙醚萃取,用无水硫酸镁干燥,浓缩有机相即得所述的二苯二硫醚类化合物。本方法利用一锅法,以苯基格氏试剂为原料制备二苯二硫醚类化合物,合成路线短,制备工艺简单,成本低,易操作,产率优良,易工业化生产。

    一种含硫/氧酯基芳烃化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN114163369A

    公开(公告)日:2022-03-11

    申请号:CN202111552994.4

    申请日:2021-12-17

    Inventor: 董志兵 周宇

    Abstract: 本发明公开一种含硫/氧酯基芳烃化合物的制备方法,包括:A、将取代苯甲酰氯、叔丁硫醇反应得到取代苯甲酸叔丁硫酯;B、将取代溴苯与异丙基氯化镁格氏试剂反应,随后降温并加入二碳酸二叔丁酯反应得到取代苯甲酸叔丁酯;C、将取代苯甲酸叔丁硫酯与劳森试剂回流反应得到取代苯甲二硫叔丁酯;D、将取代苯甲酸叔丁硫酯或取代苯甲酸叔丁酯与TMPMgCl·LiCl反应,随后采用碘单质进行去金属化反应得到取代2‑碘苯甲酸叔丁硫酯或取代2‑碘苯甲酸叔丁酯。本方法所得的含硫/氧酯基芳烃化合物形式多样,制备工艺简单、绿色、高效、成本低、速度快、易操作,为含硫/氧酯基芳烃化合物的修饰提供重要的物质来源,具有重要的应用价值。

    一种取代联苯化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN113121354A

    公开(公告)日:2021-07-16

    申请号:CN202110297087.3

    申请日:2021-03-19

    Inventor: 董志兵 巩芝莹

    Abstract: 本发明涉及一种取代联苯化合物的合成方法,包括如下步骤:在1,3‑双(2,6‑二异丙基苯)咪唑‑2‑基亚基](3‑氯吡啶基)二氯化钯(I I))的催化下,Knochel金属试剂和卤代苯偶联得到取代联苯化合物。基于本发明的方法,以Knochel金属试剂和卤代苯为底物,以PEPPSI‑IPr作为偶联反应的催化剂,反应迅速、活性高,显著提高了偶联反应的效率和产率,氰基和酯基基团等敏感基团对金属试剂具有良好的耐受性,从而大大拓宽底物的范围。

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