(R)/(S)-1-(2,3-环氧丙基)-N-硝基亚咪唑烷-2-亚胺的制备方法

    公开(公告)号:CN103896927A

    公开(公告)日:2014-07-02

    申请号:CN201410129046.3

    申请日:2014-04-01

    CPC classification number: C07D405/06

    Abstract: 本发明涉及一种(R)及(S)-1-(2,3-环氧丙基)-N-硝基亚咪唑烷-2-亚胺的制备方法,包括有以下步骤:1)将2-硝基亚氨基咪唑烷加入到烧瓶中,添加溶剂,搅拌溶解,再加入缚酸剂,油浴加温,搅拌;2)称取(S)-环氧氯丙烷或(R)-环氧氯丙烷,缓慢滴加,滴加完毕,反应,TLC监测反应完毕后,静置,冷却,过滤,滤饼用乙腈洗涤,得到滤液,通过减压旋蒸得到淡黄色固体,溶剂回收利用;3)将步骤2)所得粗产品中加水,萃取,合并有机相,减压旋蒸,得到固体以甲醇重结晶,过滤,得到白色固体,经干燥,柱层析分离提纯晶体,得到白色固体,再用甲醇重结晶。本发明的优点:制备工艺简单,无高温、高压等特殊要求。

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