一种依非韦伦中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN106986781A

    公开(公告)日:2017-07-28

    申请号:CN201710289548.6

    申请日:2017-04-27

    CPC classification number: C07C213/02 C07C201/12 C07C215/70 C07C205/19

    Abstract: 本发明涉及一种依非韦伦中间体的制备方法,其包括如下步骤:有机溶剂中,锌盐或铜盐和有机配体(1R,2S)‑1‑苯基‑2‑(1‑吡咯烷基)‑1‑丙醇反应后加入环丙乙炔格式试剂,恒温搅拌2小时后加入1‑(5‑氯‑2‑硝基苯基)‑2,2,2‑三氟乙酮,搅拌反应完成,加入质子源淬灭反应,通过萃取分离有机相和水相。有机相直接浓缩干燥得到的油相加入到一定比例的四氢呋喃和甲醇的溶液中,然后加入乙酸和铁粉,搅拌,将所得的混合物通过硅藻土过滤,洗涤后干燥并减压浓缩,经纯化后得到依非韦伦关键中间体。本发明使用1‑(5‑氯‑2‑硝基苯基)‑2,2,2‑三氟乙酮来参与反应,流程短,条件温和,操作简单,绿色环保,成本低。

    一种合成依非韦伦中间体的方法

    公开(公告)号:CN106946718A

    公开(公告)日:2017-07-14

    申请号:CN201710289559.4

    申请日:2017-04-27

    CPC classification number: C07C213/00 C07B2200/07 C07C213/10 C07C215/70

    Abstract: 本发明涉及一种合成依非韦伦中间体的方法,其包括如下步骤:以2‑甲基四氢呋喃为溶剂,在新戊醇、锌盐或铜盐和(1R,2S)‑1‑苯基‑2‑(1‑吡咯烷基)‑1‑丙醇的制得的配位化合物加入环丙乙炔溴化镁反应和4‑氯‑2‑(三氟乙酰基)苯胺,保温搅拌直至结束。转移至饱和柠檬酸的溶液中淬灭,分离得到有机相后减压蒸馏,得到消旋体后,加入极性有机溶剂和L‑氨基酸,加热搅拌,拆分后降温结晶,得到晶体后重结晶得到白色的粉末。与传统的技术相比,反应中采用绿色溶剂2‑甲基四氢呋喃,使用很少的有机配体得到较高光学纯度的产品,收率较高,选择性好,产物易于分离,反应条件易于控制,符合绿色环保理念,适合工业化生产。

Patent Agency Ranking