一种恩曲他滨的制备方法

    公开(公告)号:CN110437215B

    公开(公告)日:2023-04-11

    申请号:CN201910773530.2

    申请日:2019-08-21

    Abstract: 本发明提供一种恩曲他滨的制备方法,该制备方法以(S)‑(+)‑扁桃酸为手性助剂,与卤乙醛缩二醇缩合,经水解后与2,5‑二羟基‑1,4‑二噻烷缩合,生成5‑羟基‑1,3‑氧硫杂环戊烷‑2‑甲基酯,此中间体经卤化后与硅烷化的5‑氟胞嘧啶偶联,最终水解制得恩曲他滨,整个合成过程中所用原料低廉易得,使得本发明的恩曲他滨的合成成本大大降低,且合成工艺简单,合成条件温和,所得恩曲他滨的收率较高,同时,在合成过程中手性底物容易除去,产生的三废污染物少,适合恩曲他滨工业化大规模生产。

    一种拉米夫定的制备方法

    公开(公告)号:CN109438431B

    公开(公告)日:2022-01-11

    申请号:CN201811493580.7

    申请日:2018-12-07

    Abstract: 本发明公开了一种拉米夫定的制备方法。精制得到纯的5S‑(胞嘧啶基‑1’)‑1,3‑氧硫杂环戊烷‑2‑乙氧羰基‑(1’R,2’S,3’R)‑薄荷酯;在弱碱和溶剂的条件下脱去手性助剂L‑薄荷醇得到产品拉米夫定。本发明原料廉价易得,所用的试剂绿色环保,步骤较短,反应条件温和,原子利用率高,收率较高,所得产品化学纯度高,达到药用标准,适合拉米夫定大规模生产的制备方法。

    一种5-甲氧基-2-萘满酮的合成方法

    公开(公告)号:CN113233964A

    公开(公告)日:2021-08-10

    申请号:CN202110528907.5

    申请日:2021-05-14

    Abstract: 本发明公开了一种5‑甲氧基‑2‑萘满酮合成方法,包括如下步骤:在催化剂溶剂的条件下,3‑甲氧基苯乙酸与氯化亚砜发生反应,得到含有3‑甲氧基苯乙酰氯的反应产物;所得产物在正己烷中重结晶得到纯化3‑甲氧基苯乙酰氯;在催化剂溶剂的条件下,所得3‑甲氧基苯乙酰氯与乙烯进行反应,得到含有5‑甲氧基‑2‑萘满酮的反应产物;所得产物与饱和亚硫酸氢钠反应成盐,再与碳酸钠反应还原,得到纯化5‑甲氧基‑2‑萘满酮。本发明反应步骤的条件较为温和,操作简便且起始原料廉价易得,反应步骤较短,产生的三废污染物较少,收率高,适合进行工业化大规模生产,一定程度上简便了反应步骤且利于后续反应的进行。

    邻苯二胺磷酰基三聚氰胺阻燃剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN108373486B

    公开(公告)日:2020-05-22

    申请号:CN201810331579.8

    申请日:2018-04-13

    Abstract: 本发明公开了邻苯二胺磷酰基三聚氰胺阻燃剂及其制备方法。将邻苯二胺溶解于无水二氯甲烷,在惰性气体保护下缓慢滴加三氯氧磷,滴加温度为0~20℃,1~2h滴毕;升温至60~70℃反应3~5h,反应完毕后过滤,洗涤,重结晶,干燥至恒重后得粉红色固体,得到中间体邻苯二胺磷酰氯;所得邻苯二胺磷酰氯、三聚氰胺、缚酸剂和溶剂充分混合,惰性气体保护,50‑100℃反应6‑24h,反应完毕;过滤,洗涤,取滤饼重结晶,干燥至恒重后得到黄色晶体,为目标产物。本发明的阻燃剂的初始分解温度为350℃,具有较好的热稳定性能,可以与大部分高分子材料融融共混,且相容性良好,同时不溶于水,在材料中有着良好的耐迁移性。

    一种恩曲他滨的制备方法

    公开(公告)号:CN109438432A

    公开(公告)日:2019-03-08

    申请号:CN201811493603.4

    申请日:2018-12-07

    Abstract: 本发明公开了一种恩曲他滨的制备方法。精制得到纯的5S-(5’-氟胞嘧啶基-1’)-1,3-氧硫杂环戊烷-2-乙氧羰基-(1’R,2’S,3’R)-薄荷酯;在弱碱和溶剂的条件下脱去手性助剂L-薄荷醇得到产品恩曲他滨。本发明所需的起始原料廉价易得,反应条件温和,原子利用率高,操作工艺简便,所用的试剂绿色环保,所得产品化学纯度高,达到药用标准,适合恩曲他滨的工业化生产。

    通量可调氧化石墨烯纳滤膜的制备方法

    公开(公告)号:CN108786464A

    公开(公告)日:2018-11-13

    申请号:CN201810621147.0

    申请日:2018-06-15

    CPC classification number: B01D61/027 B01D67/0079 B01D69/12 B01D71/024

    Abstract: 本发明公开了一种通量可调氧化石墨烯纳滤膜的制备方法。将乙二胺加入到氧化石墨烯水溶液中,超声得分散混合液;通过辅压真空自组装的方法镀到醋酸纤维素基膜表面得到复合膜,用去离子水清洗数次;将所得复合膜浸于均苯三甲酰氯/正庚烷的溶液中,待氧化石墨烯片层上的乙二胺与均苯三甲酰氯充分反应后用正庚烷溶液清洗膜数次,干燥即可得到所需复合纳滤膜。制备方法简单易操作,相较于未改性的醋酸纤维素膜,本方法制备的改性醋酸纤维素复合膜在较低的操作压力下,具有较高的水通量和截留率,较好的分离性能,优异的抗氯性能。本发明制得的纳滤膜,其选择层氧化石墨烯片层间距可控,通量可调。

    一种三聚氰胺/聚氨酯增韧酚醛泡沫的制备方法

    公开(公告)号:CN108467567A

    公开(公告)日:2018-08-31

    申请号:CN201810332566.2

    申请日:2018-04-13

    Abstract: 本发明公开了一种三聚氰胺/聚氨酯增韧酚醛泡沫的制备方法。取苯酚与甲醛按摩尔比1:(1.2-2)混合,在60℃下加入催化剂并保温30min后加入三聚氰胺,升温至75℃-90℃反应;反应结束后降温至70℃以下,调节pH至7-9;除去水分得到三聚氰胺改性酚醛树脂;三聚氰胺改性酚醛树脂,表面活性剂、发泡剂、聚氨酯泡沫体粉末、固化剂混合后在50℃-70℃环境下发泡后脱模得到改性酚醛泡沫。该方案中的三聚氰胺不仅可以提高酚醛泡沫的阻燃性能还可以与酚醛树脂中的游离醛反应,从而减少了酚醛泡沫中游离醛的残留量减少了对环境的污染,而聚氨酯泡沫粉末的胶乳则提高了酚醛泡沫的机械性能,使酚醛泡沫拥有了广泛应用前景。

    一种5-羟基-2-萘满酮的合成方法

    公开(公告)号:CN113336633B

    公开(公告)日:2022-12-06

    申请号:CN202110528825.0

    申请日:2021-05-14

    Abstract: 本发明公开了一种5‑羟基‑2‑萘满酮的合成方法,包括以下步骤:在催化剂溶剂的条件下,3‑羟基苯乙酸与氯化亚砜发生反应,得到含有3‑羟基苯乙酰氯的反应产物;所得产物在正己烷中重结晶得到纯化3‑羟基苯乙酰氯;在催化剂溶剂的条件下,3‑羟基苯乙酰氯与乙烯进行反应,得到含有5‑羟基‑2‑萘满酮的反应产物;加入盐酸调节产物pH至3,在酸性氛围下萃取分液,柱层析得到纯化5‑羟基‑2‑萘满酮。本发明反应步骤的条件较为温和,操作简便且起始原料廉价易得,反应步骤较短,产生的三废污染物较少,收率高,适合进行工业化大规模生产,一定程度上简便了反应步骤且利于后续反应的进行。

    一种强疏水复合膜的制备方法

    公开(公告)号:CN114870637A

    公开(公告)日:2022-08-09

    申请号:CN202210513073.5

    申请日:2022-05-11

    Abstract: 本发明公开了一种强疏水复合膜的制备方法,将2‑甲基咪唑、锌盐分别溶于无水甲醇中,得到配体溶液、锌盐溶液;然后将锌盐溶液快速倒入配体溶液中,室温下反应,经离心、洗涤、烘干得到ZIF‑8;将所得ZIF‑8超声分散在无水甲醇中得到均匀的ZIF‑8分散液;将咪唑衍生物溶解于无水甲醇,滴加适量三乙胺,然后将所得ZIF‑8分散液快速倒入其中得到混合溶液;转至聚四氟乙烯容器,放置于鼓风干燥箱,充分反应,经离心、洗涤、烘干得到强疏水ZIF‑8;所得强疏水ZIF‑8分散在正丁醇中得到悬浮液,与聚醚嵌段酰胺溶液混合搅拌充分反应,经超声、静置脱气得到强疏水ZIF‑8/聚醚嵌段酰胺混合溶液;流延至聚醚砜支撑层,刮膜、干燥得到强疏水性ZIF‑8/聚醚嵌段酰胺复合膜。

    一种六氢-1H-氮杂卓-1-甲醛的合成方法

    公开(公告)号:CN114057644A

    公开(公告)日:2022-02-18

    申请号:CN202111550438.3

    申请日:2021-12-17

    Abstract: 本发明涉及一种六氢‑1H‑氮杂卓‑1‑甲醛的合成方法,包括以下步骤:1)己内酰胺还原得到环己亚胺:己内酰胺在催化剂催化下,在溶剂中与还原剂发生还原反应,分离得到环己亚胺;2)环己亚胺与甲酰胺进行酰胺化反应得到六氢‑1H‑氮杂卓‑1‑甲醛:环己亚胺与甲酰胺在减压条件下冷凝回流反应,反应结束后提纯得到六氢‑1H‑氮杂卓‑1‑甲醛。本发明合成方法采用减压的方法,避免了二乙酸碘苯等催化剂的使用,降低了生产成本,反应的选择性较高,反应产物的收率和纯度高,反应条件温和,所用的溶剂易得且毒性较低,伴随反应产生的三废较少,对环境造成的污染较小。

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