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公开(公告)号：CN108862228A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201810678635.5
申请日：2018-06-27
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北祥云(集团)化工股份有限公司
IPC: C01B25/40
Abstract: 本发明公开了一种在液相体系下制备低聚磷酸铵的合成新工艺。将一定量的多元醇加入反应釜中，采用油浴加热预热至一定温度，再将磷酸一铵与尿素按比例投料，搅拌加热，得到澄清液体。澄清液体经过冷却结晶，烘干，得到均匀粉末状聚磷酸铵。该工艺与现有工艺相比反应时间短，产物纯度高，设备投资少，不需要破碎，具有工业化价值。
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公开(公告)号：CN106348272B
公开(公告)日：2018-06-08
申请号：CN201610844440.4
申请日：2016-09-23
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北祥云(集团)化工股份有限公司
IPC: C01B25/445
Abstract: 本发明涉及融熔态磷酸二氢钾去除微量砷制备偏磷酸钾工艺，在加热搅拌条件下，以氢卤酸与熔融状态的磷酸二氢钾反应，生成低沸点的卤化砷物质升华，直接继续加热脱砷后的熔融态磷酸二氢钾发生脱水聚合反应，制备食品级偏磷酸钾。采用上述方法本发明的效果是：1)该方法操作工艺方便，脱砷后固相熔融状态下的磷酸二氢钾便于食品级偏磷酸钾的制备；2)除砷过程可以衔接到后续的聚偏磷酸钾的工艺，两个工段无缝连接，可避免脱砷后磷酸二氢钾冷却后再升温熔融，减少了重复加热所带来的能量损耗；3)磷酸二氢钾融熔除砷制备食品级偏磷酸钾的工艺无需结晶、过滤工序，且无废水排放；4)食品级偏磷酸钾粘度达6.5mPa·s～15mPa·s。
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公开(公告)号：CN106629647A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201610850619.0
申请日：2016-09-23
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北祥云(集团)化工股份有限公司
IPC: C01B25/40
CPC classification number: C01B25/405 , C01P2002/72 , C01P2002/82 , C01P2006/80
Abstract: 本发明涉及一种以硫脲为缩合剂来制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵的新方法，包括有以下步骤：将磷酸二氢铵和硫脲混合均匀，加热使原料经过熔融、发泡、固化过程；粉碎，继续升温至并搅拌，不断用干空气置换反应产生的硫化物气体；继续加热，通入湿氨气，并不断进行搅拌，氨化使其晶型转化，得到产品，之后在相同的湿氨气气氛保护下降温至室温，粉粹、研磨得到结晶Ⅱ型聚磷酸铵。本发明的有益效果如下：本发明结晶Ⅱ型聚磷酸铵的制备过程简单，原料易得，成本较低，工艺易于实现；以硫脲为缩合剂，其在同等条件下与尿素为缩合剂得到最佳工艺，投料较少不会有很多其他副产物如三聚氰胺，所以产品纯度较其较高，腐蚀性较小。
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公开(公告)号：CN101597472B
公开(公告)日：2012-10-10
申请号：CN200910063046.7
申请日：2009-07-07
Applicant: 武汉工程大学
Abstract: 本发明涉及一种利用铜铁尾矿制酸烧渣制备四氧化三铁微波吸收材料的方法，有下述步骤：将铜铁尾矿制酸烧渣通过熟化酸浸制得粗硫酸铁溶液；进行还原反应得到粗硫酸亚铁溶液；净化；水浴加热，滴加NaOH溶液维持反应，通入空气，反应终点通过测定摩尔比Fe3+/Fe2+，进行磁性吸附分离，干燥，得Fe3O4磁性粒子；将所得的Fe3O4磁性粒子与熔融态石蜡均匀搅拌，压制，冷却成型制得吸波材料。本发明的有益效果在于：1)本发明对铜铁尾矿制酸烧渣中铁的有效提取回收率高达80％左右；2)本发明制得的Fe3O4产品纯度高，无杂质相出现；3)开辟了综合利用烧渣的新途径，也为相关铁系微波吸收材料的生产提供了新的原料和工艺。
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公开(公告)号：CN113415816B
公开(公告)日：2022-11-18
申请号：CN202110611756.X
申请日：2021-06-02
Applicant: 湖北祥云(集团)化工股份有限公司 , 武汉理工大学 , 武汉工程大学
Abstract: 本发明公开了一种工业磷铵淤渣的综合利用方法，属于磷化工技术领域。该方法包括：水洗、酸解、一次降温析晶、脱氟、萃取、反萃和制备复合肥等过程。本专利公开了一条工铵渣中磷、氮、氟、镁等元素综合利用的工艺路线，主要研究了利用酸解、溶剂萃取法将工铵渣中枸溶性磷转化为水溶性磷的方法，该方法可缓解因工铵渣不能完全消化对湿法磷酸生产工业磷酸一铵带来的环保压力，同时也可提高产品的附加值。整个工艺过程中，水洗工段可回收工铵渣中的P2O515‑25%，萃取‑反萃取、二元肥工段共可回收工铵渣中的P2O570‑75%，P2O5总回收率85‑95%，F总回收率60‑80%，MgO总回收率30‑50%。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114772569A
公开(公告)日：2022-07-22
申请号：CN202210291323.5
申请日：2022-03-23
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北祥云(集团)化工股份有限公司
IPC: C01B25/37
Abstract: 本发明公开了一种盐酸法硫铁矿烧渣两步酸溶制备磷酸铁的方法，首先采用高浓度酸液对硫铁矿烧渣粉进行酸浸，得酸浸液；加入采用氧化剂进行氧化处理，并加入碱液制备氢氧化铁胶体；然后采用酸液溶解氢氧化铁胶体，得净化的氯化铁溶液；再将所得氯化铁溶液与磷酸二氢铵溶液进行反应，反应后用碱液调pH值，即得粉状磷酸铁。本发明以硫铁矿烧渣为主要原料，采用两步酸溶工艺，在保证较高铁回收率的前提下，可制备纯度较高的氯化铁溶液；然后将其与磷酸二氢铵反应，无需进一步引入煅烧等条件，即可实现高纯磷酸铁的制备；涉及的制备方法简单、操作方便，反应条件较温和，适合推广应用。
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公开(公告)号：CN108862224B
公开(公告)日：2021-11-12
申请号：CN201810678622.8
申请日：2018-06-27
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北祥云(集团)化工股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种湿法磷酸氨化料浆渣制备磷酸铁的方法，包括如下步骤：a、将湿法磷酸氨化料浆渣与水配制成渣浆；b、向渣浆中缓慢加入硫酸进行反应，反应后过滤，得到含磷浸出液；c、将浸出液降温、结晶、过滤后，得到脱镁浸出液；d、向脱镁浸出液中加入无水硫酸钠固体进行反应，反应后静置、过滤，得到净化液；e、向净化液中加入七水合硫酸亚铁固体，搅拌溶解后用过氧化氢溶液氧化，加入表面活性剂，用碱溶液调节溶液的pH至出现大量白色沉淀，继续反应一段时间后冷却、静置沉降、过滤、洗涤、干燥后研磨得到浅黄色磷酸铁粉末。本发明操作简单、处理成本低廉，为工业级磷酸一铵生产企业提供了一种湿法磷酸氨化料浆渣的利用途径。
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公开(公告)号：CN108862224A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201810678622.8
申请日：2018-06-27
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北祥云(集团)化工股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种湿法磷酸氨化料浆渣制备磷酸铁的方法，包括如下步骤：a、将湿法磷酸氨化料浆渣与水配制成渣浆；b、向渣浆中缓慢加入硫酸进行反应，反应后过滤，得到含磷浸出液；c、将浸出液降温、结晶、过滤后，得到脱镁浸出液；d、向脱镁浸出液中加入无水硫酸钠固体进行反应，反应后静置、过滤，得到净化液；e、向净化液中加入七水合硫酸亚铁固体，搅拌溶解后用过氧化氢溶液氧化，加入表面活性剂，用碱溶液调节溶液的pH至出现大量白色沉淀，继续反应一段时间后冷却、静置沉降、过滤、洗涤、干燥后研磨得到浅黄色磷酸铁粉末。本发明操作简单、处理成本低廉，为工业级磷酸一铵生产企业提供了一种湿法磷酸氨化料浆渣的利用途径。
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公开(公告)号：CN105152795B
公开(公告)日：2018-11-06
申请号：CN201510700131.5
申请日：2015-10-23
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北祥云(集团)化工股份有限公司
IPC: C05G3/00
Abstract: 本发明公开了一种共混改性二氧化硅乳液包膜磷酸二铵颗粒制备缓释复合肥的方法，其中该缓释复合肥是在磷酸二铵颗粒表面以共混改性二氧化硅乳液形成内层包膜，在内层包膜的表面以石蜡形成外层包膜。该共混改性二氧化硅乳液是由聚乙烯醇水溶液、羧甲基纤维素钠、丙三醇、有机硅乳液、二氧化硅粉末组成。本发明采用乳化和高剪切技术，对乳液高速搅拌后将其多次均匀的雾化喷涂到磷酸二铵颗粒表面，经加热干燥后，再经过石蜡液对其封面包膜，制成环保价廉的磷酸二铵包膜缓释复合肥。本发明的共混改性二氧化硅包膜乳液可以用于任何复合肥料的包膜，具有非常广泛的应用前景。
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公开(公告)号：CN108083244A
公开(公告)日：2018-05-29
申请号：CN201810031557.X
申请日：2018-01-12
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北祥云(集团)化工股份有限公司
IPC: C01B25/237 , C01B25/238
CPC classification number: C01B25/2375 , C01B25/2372 , C01B25/238
Abstract: 本发明公开了一种应用十二烷基苯磺酸钠作为除杂剂净化湿法磷酸的方法，其步骤为：将湿法磷酸与十二烷基苯磺酸钠按照一定比例搅拌，反应得到混合溶液；将所得混合溶液清洗、过滤，得净化后的磷酸清液。本发明创新地将十二烷基苯磺酸钠作为除杂剂应用于湿法磷酸的净化，通过研究反应物配比及反应条件，解决了湿法磷酸的净化中难以同时除掉金属离子和氟离子的技术问题。本发明除杂效率高，磷损耗小，除杂剂易得，且操作简单控制方便。
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