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公开(公告)号:CN113185678A
公开(公告)日:2021-07-30
申请号:CN202110468017.X
申请日:2021-04-28
Applicant: 武汉大学
Abstract: 本发明脂肪族聚碳酸酯聚酯共聚物的制备方法,所述脂肪族聚碳酸酯聚酯共聚物的结构式包括如式4所示的结构单元:所述脂肪族聚碳酸酯聚酯共聚物的制备过程中,偶联式4所述结构单元时,以式1所示化合物和式2所示化合物作为反应物制备,所述式1所示化合物结构式如下所示:所述式2所示化合物结构式如下所示:其在制备过程中不添加催化剂,完全避免了催化剂残留的潜在毒副作用,制备步骤简单、收率高、成本低、适于规模化生产,该绿色制备方法简便高效,具有巨大的应用转化潜力。
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公开(公告)号:CN113024791A
公开(公告)日:2021-06-25
申请号:CN202110260625.1
申请日:2021-03-10
Applicant: 武汉大学
Abstract: 本发明公开了一种超高分子量脂肪族聚碳酸酯的制备方法,属于生物可降解材料技术领域。本发明的制备方法包括以下步骤:在超声介入条件下,催化剂催化本体熔融开环聚合环状碳酸酯单体,通过溶剂溶解‑沉淀分离法纯化聚合产物得到Mn>1×105的超高分子量脂肪族聚碳酸酯材料。本发明制备方法操作简便,产物分子量超高,具有巨大的应用转化潜力以及重大的社会和经济意义。
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公开(公告)号:CN105694851B
公开(公告)日:2018-07-27
申请号:CN201610129940.X
申请日:2016-03-08
Applicant: 武汉大学
Abstract: 本发明公开了种肿瘤靶向的诊疗体的荧光探针,所述探针是以肿瘤靶向多肽序列和凋亡酶特异性识别多肽序列为骨架,荧光淬灭分子荧光对和光动力学治疗光敏剂组成。本发明公开的诊疗探针可以实现对肿瘤的靶向治疗,并且降低光动力学治疗光敏剂的毒副作用;在实现对肿瘤进行光动力学治疗的同时,对治疗效果进行原位、精确和实时的评估。本发明还可以作为种通用的荧光探针,采用比例荧光成像的方式,用于肿瘤治疗药物的筛选和细胞凋亡成像。本发明可以实现对肿瘤治疗反馈的早期检测,对于推动肿瘤的精确治疗和实现个性化治疗具有重要意义。
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公开(公告)号:CN103265688A
公开(公告)日:2013-08-28
申请号:CN201310233643.6
申请日:2013-06-13
Applicant: 武汉大学
IPC: C08G63/06 , C08G63/80 , D01F6/62 , C07D319/12
Abstract: 本发明公开了一种羟基乙酸聚合物的制备方法。本方法采用高纯度的羟基乙酸晶体为原料,通过脱水缩聚、熔融缩聚、固相聚合反应等一系列步骤制备羟基乙酸聚合物。本发明通过羟基乙酸缩聚生成羟基乙酸低聚物,熔融缩聚形成较高分子量的羟基乙酸聚合物,进一步固相聚合反应以提高羟基乙酸聚合物的分子量减少聚合体系中残余单体含量,从而达到简单制备羟基乙酸聚合物的目的,缩短了羟基乙酸聚合物的制备工艺,而副产品乙交酯经纯化后可以作为开环聚合的单体,提高了羟基乙酸的利用率。该方法简化了羟基乙酸聚合物的合成方法,整个制备过程中不利用溶剂和催化剂,是一种绿色的合成方法。
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公开(公告)号:CN101544752B
公开(公告)日:2011-04-20
申请号:CN200910061344.2
申请日:2009-03-30
Applicant: 武汉大学
Abstract: 本发明公开了一种高分子量聚五亚甲基碳酸酯及其制备方法,该聚五亚甲基碳酸酯是一种数均分子量为3.0×104~1.7×105,分子量分布系数为1.2~1.7的均聚物,其结构式为其制法是:将五亚甲基环状碳酸酯二聚体作为单体,将辛酸亚锡或异辛酸亚锡作为催化剂配成水溶液,一起加入反应容器中,使单体与催化剂摩尔当量比为50~1000,在真空或保护气体保护下,于125~180℃充分反应,反应结束后得到粗产品;将粗产品用少量良溶剂完全溶解后,再用大量不良溶剂使之完全沉淀,收集沉淀,用少量不良溶剂清洗、干燥。本发明的聚五亚甲基碳酸酯最高分子量达176000g/mol,具有良好的生物相容性、生物可降解性,且制备方法简单,耗时短。
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公开(公告)号:CN101544752A
公开(公告)日:2009-09-30
申请号:CN200910061344.2
申请日:2009-03-30
Applicant: 武汉大学
Abstract: 本发明公开了一种高分子量聚五亚甲基碳酸酯及其制备方法,该聚五亚甲基碳酸酯是一种数均分子量为3.0×104~1.7×105,分子量分布系数为1.2~1.7的均聚物,其结构式为上分子式,其制法是:将五亚甲基环状碳酸酯二聚体作为单体,将辛酸亚锡或异辛酸亚锡作为催化剂配成水溶液,一起加入反应容器中,使单体与催化剂摩尔当量比为50~1000,在真空或保护气体保护下,于125~180℃充分反应,反应结束后得到粗产品;将粗产品用少量良溶剂完全溶解后,再用大量不良溶剂使之完全沉淀,收集沉淀,用少量不良溶剂清洗、干燥。本发明的聚五亚甲基碳酸酯最高分子量达176000g/mol,具有良好的生物相容性、生物可降解性,且制备方法简单,耗时短。
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公开(公告)号:CN101544615A
公开(公告)日:2009-09-30
申请号:CN200910061343.8
申请日:2009-03-30
Applicant: 武汉大学
IPC: C07D273/08 , C08G64/02
Abstract: 本发明公开了一种环状二聚碳酸酯及其制备方法和用途,该环状二聚碳酸酯为6,14-二甲基-1,3,9,11-四氧-6,14-二氮-环十六噁烷-2,10-二酮。其制法是将N-甲基二乙醇胺、碳酸二乙酯和碳酸钾按物质的量之比为1∶1.0~1.2∶0.001~0.01的比例加入到反应容器中,于80~140℃回流使之充分反应,然后于120~140℃分馏除去副产物后,将收集的产物用足量CH2Cl2或三氯甲烷萃取、洗涤干净,收集有机相,干燥除水、过滤除去溶剂后,在220~300℃真空裂解,接着将裂解后的产物重结晶即得到6,14-二甲基-1,3,9,11-四氧-6,14-二氮-环十六噁烷-2,10-二酮。该环状二聚碳酸酯用于制备功能化聚碳酸酯。本发明原料来源便宜,制备方法简单,具有较高的实用价值。
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公开(公告)号:CN102267975B
公开(公告)日:2013-05-08
申请号:CN201110169203.X
申请日:2011-06-22
Applicant: 武汉大学
IPC: C07D319/06 , C08G64/02
Abstract: 本发明涉及到一种三亚甲基环碳酸酯和2,2-二甲基三亚甲基环碳酸酯的生产方法及其生产装置。利用1,3-丙二醇/新戊二醇和碳酸二乙酯为原料,辛酸亚锡和乳酸锌等金属为催化剂,生产方法包括酯交换反应、低聚物减压裂解蒸馏以及粗TMC/DTC单体重结晶提纯三大部分;相对应的生产装置包括酯交换反应-乙醇回流系统、酯交换反应-乙醇馏出系统、低聚物减压蒸馏-低沸点杂质馏出系统、低聚物减压蒸馏-TMC/DTC馏出系统、粗TMC/DTC产品重结晶系统。本发明采用的原料毒性低,生产过程中无酸性、有毒废物排放,生产副产物乙醇可回收,属绿色合成方法。
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公开(公告)号:CN101544751B
公开(公告)日:2011-02-16
申请号:CN200910061342.3
申请日:2009-03-30
Applicant: 武汉大学
Abstract: 本发明公开了一种生物可降解的水溶性聚碳酸酯及其制备方法,该聚碳酸酯为聚(二羟乙基甲胺碳酸酯),是一种数均分子量为1000~12000的均聚物,其结构式为:其制法是:以6,14-二甲基-1,3,9,11-四氧-6,14-二氮-环十六噁烷-2,10-二酮为单体,以Novozym435为催化剂,与甲苯按1∶0.01~0.20∶0.1~10g/g/ml的比例加入反应容器中,密封,于60~90℃反应12~48小时;反应结束后,用少量CH2Cl2或氯仿或甲苯溶解,过滤,用大量不良溶剂使之完全沉淀,收集沉淀,干燥即得到生物可降解的水溶性聚碳酸酯。本发明的聚碳酸酯能溶于水,在HeLa和HepG2细胞系中的生物毒性很小,具有较高的生物相容性,且制法简单,材料安全性高。
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公开(公告)号:CN101544751A
公开(公告)日:2009-09-30
申请号:CN200910061342.3
申请日:2009-03-30
Applicant: 武汉大学
Abstract: 本发明公开了一种生物可降解的水溶性聚碳酸酯及其制备方法,该聚碳酸酯为聚(二羟乙基甲胺碳酸酯),是一种数均分子量为1000~12000的均聚物,其结构式为上分子式,其制法是:以6,14-二甲基-1,3,9,11-四氧-6,14-二氮-环十六噁烷-2,10-二酮为单体,以Novozym435为催化剂,与甲苯按1∶0.01~0.20∶0.1~10g/g/ml的比例加入反应容器中,密封,于60~90℃反应12~48小时;反应结束后,用少量CH2Cl2或氯仿或甲苯溶解,过滤,用大量不良溶剂使之完全沉淀,收集沉淀,干燥即得到生物可降解的水溶性聚碳酸酯。本发明的聚碳酸酯能溶于水,在HeLa和HepG2细胞系中的生物毒性很小,具有较高的生物相容性,且制法简单,材料安全性高。
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