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公开(公告)号：CN113620800B
公开(公告)日：2022-12-13
申请号：CN202110959019.9
申请日：2021-08-20
Applicant: 三门核电有限公司 , 核工业理化工程研究院
Abstract: 本发明公开了一种贫化无水醋酸锌的制备工艺，包括以下步骤：（ⅰ）获得反应中间体；（ⅱ）冰乙酸和中间体反应合成贫化无水醋酸锌；（ⅲ）分离贫化无水醋酸锌产品。本发明方法制备得到的贫化无水醋酸锌产品纯度可达到99.8%以上，无需再进行产品纯化，操作简单，贫化无水醋酸锌产品可用于制备下游产品贫化二水合醋酸锌，用于核电加锌；本发明反应收率可达到95%以上，原料能够高效利用；本发明通过采用贫化二乙基锌正己烷溶液方法，可提高反应的安全系数，无需惰性气体保护就可以完成。
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公开(公告)号：CN113533586A
公开(公告)日：2021-10-22
申请号：CN202111000233.8
申请日：2021-08-30
Applicant: 三门核电有限公司 , 核工业理化工程研究院
Abstract: 一种贫化二水合醋酸锌的分析方法，包括以下步骤：对照溶液配制：配制多个已知浓度的标准离子对照溶液；样品处理：采用电阻率大于等于18.2MΩ·cm的超纯水，将样品溶解后进行过滤，得到样品试液；检测过程：将标准离子对照溶液和样品试液分别进行色谱分析，色谱采用阴离子分离柱，淋洗液采用碳酸氢钠溶液；分析计算：分别计算标准离子对照溶液和样品试液的峰面积，将标准离子对照溶液色谱绘制标准工作曲线，计算样品试液中醋酸根离子及杂质离子的含量；然后计算得到贫化二水合醋酸锌的纯度以及杂质离子的含量。本发明可实现同步检测样品中贫化二水合醋酸锌纯度以及多种离子含量的目的，并且具有重现性好、人为误差小、检测速度快、灵敏度高的优点。
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公开(公告)号：CN113559811A
公开(公告)日：2021-10-29
申请号：CN202110959047.0
申请日：2021-08-20
Applicant: 核工业理化工程研究院 , 三门核电有限公司
Abstract: 本发明公开了一种无水醋酸锌制备及后处理的实验装置，包括均具有搅拌机构的反应装置和后处理装置；所述反应装置包括反应腔，其上部设置进液口和固体加料口，底部设置出料口，反应腔外部设置Ⅰ号夹套；所述后处理装置包括依次连接的后处理腔、冷凝装置、换热器和收集器；所述后处理腔上部设置与出料口通过管线连通的进料口，底部设置放料口和放液口，后处理腔内底部设置过滤机构，外部设置Ⅱ号夹套。本发明通过管线和装置实现固液分离，料液后处理时无需将料液转移出来即可实现固液分离，且分离后的固体可直接烘干，全程密闭操作，无需将料液转移出来，操作简单，工作效率高。
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公开(公告)号：CN113620800A
公开(公告)日：2021-11-09
申请号：CN202110959019.9
申请日：2021-08-20
Applicant: 三门核电有限公司 , 核工业理化工程研究院
Abstract: 本发明公开了一种贫化无水醋酸锌的制备工艺，包括以下步骤：（ⅰ）获得反应中间体；（ⅱ）冰乙酸和中间体反应合成贫化无水醋酸锌；（ⅲ）分离贫化无水醋酸锌产品。本发明方法制备得到的贫化无水醋酸锌产品纯度可达到99.8%以上，无需再进行产品纯化，操作简单，贫化无水醋酸锌产品可用于制备下游产品贫化二水合醋酸锌，用于核电加锌；本发明反应收率可达到95%以上，原料能够高效利用；本发明通过采用贫化二乙基锌正己烷溶液方法，可提高反应的安全系数，无需惰性气体保护就可以完成。
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公开(公告)号：CN215842974U
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN202121963546.9
申请日：2021-08-20
Applicant: 核工业理化工程研究院 , 三门核电有限公司
IPC: B01J19/18 , B01J4/00 , B01F33/81 , B01F27/90 , B01D29/03 , B01D29/84 , C07C53/06 , C07C51/47 , F26B11/14 , F26B23/10 , F26B25/04 , B01F101/23
Abstract: 本实用新型公开了一种无水醋酸锌制备及后处理的实验装置，包括均具有搅拌机构的反应装置和后处理装置；所述反应装置包括反应腔，其上部设置进液口和固体加料口，底部设置出料口，反应腔外部设置Ⅰ号夹套；所述后处理装置包括依次连接的后处理腔、冷凝装置、换热器和收集器；所述后处理腔上部设置与出料口通过管线连通的进料口，底部设置放料口和放液口，后处理腔内底部设置过滤机构，外部设置Ⅱ号夹套。本实用新型通过管线和装置实现固液分离，料液后处理时无需将料液转移出来即可实现固液分离，且分离后的固体可直接烘干，全程密闭操作，无需将料液转移出来，操作简单，工作效率高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN118768580B
公开(公告)日：2024-11-15
申请号：CN202411260227.X
申请日：2024-09-10
Applicant: 核工业理化工程研究院
Abstract: 本发明提供一种镍单质的制备方法，属于镍单质的制备技术领域。解决了以四（三氟膦）镍为原料，制备合格、高收率镍单质产品的技术问题。该方法包括：提供氨水；将四（三氟膦）镍加入氨水中，在氮气保护的条件下经过水解中和反应及加热过程，得到第一镍固体和反应液；将反应液加入水合肼进行还原处理，得到第二镍固体；将第一镍固体和第二镍固体加入氨水，在氮气保护的条件下进行氨洗处理，得到第三镍固体和氨洗液；将氨洗液加入水合肼进行还原处理，得到第四镍固体；将第三镍固体和第四镍固体加入超纯水进行水洗处理，烘干后得到镍单质。本发明提供的镍单质制备方法，具备较高的合格品产出率，产品纯度能够满足镍电池的使用要求。
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公开(公告)号：CN117963986A
公开(公告)日：2024-05-03
申请号：CN202410106965.2
申请日：2024-01-25
Applicant: 核工业理化工程研究院
IPC: C01G39/02
Abstract: 本发明公开了一种钼同位素三氧化钼‑100及其制备方法和应用。其中制备方法包括：步骤1：六氟化钼水解生成氟氧化钼、氧化钼和氟化氢；步骤2：水解产物氟氧化钼和氢氟酸等与碱发生中和反应，生成易溶于水的钼酸盐；步骤3：加入浓硝酸进行酸化，实现钼酸盐到钼酸的转化；步骤4：干燥煅烧得到高纯度三氧化钼‑100。收率达到80％以上，产品纯度≥99.9％，满足核工业、医学、物理学等领域的需求。产品以细粉末形态存在，可直接应用于后续应用之中。
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公开(公告)号：CN114853055B
公开(公告)日：2022-09-16
申请号：CN202210780765.6
申请日：2022-07-05
Applicant: 核工业理化工程研究院
IPC: C01G17/02
Abstract: 本发明公开了一种以四氟化锗为原料制备高纯锗单晶中间体二氧化锗的方法，包括以下步骤：（ⅰ）四氟化锗水解；（ⅱ）酸化除氟；（ⅲ）氯化蒸馏；（ⅳ）四氯化锗水解反应。本发明弥补了目前国内以四氟化锗为原料制备高纯二氧化锗的研究空白，以满足国防、同位素探测等特殊领域的需要。本发明中以四氟化锗为原料制备高纯二氧化锗的工艺方法可以使二氧化锗产品的收率达到70%以上，产品质量完全达到国家标准。
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公开(公告)号：CN114853055A
公开(公告)日：2022-08-05
申请号：CN202210780765.6
申请日：2022-07-05
Applicant: 核工业理化工程研究院
IPC: C01G17/02
Abstract: 本发明公开了一种以四氟化锗为原料制备高纯锗单晶中间体二氧化锗的方法，包括以下步骤：（ⅰ）四氟化锗水解；（ⅱ）酸化除氟；（ⅲ）氯化蒸馏；（ⅳ）四氯化锗水解反应。本发明弥补了目前国内以四氟化锗为原料制备高纯二氧化锗的研究空白，以满足国防、同位素探测等特殊领域的需要。本发明中以四氟化锗为原料制备高纯二氧化锗的工艺方法可以使二氧化锗产品的收率达到70%以上，产品质量完全达到国家标准。
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公开(公告)号：CN103539198A
公开(公告)日：2014-01-29
申请号：CN201310530538.9
申请日：2013-11-01
Applicant: 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司
IPC: C01G19/06
Abstract: 本发明公开了一种牙膏级氯化亚锡的制备方法，包括以下步骤：（i）合成反应及一次过滤,将摩尔比为4～8:1:1～1.2的去离子水、无水四氯化锡和金属锡加入到反应釜中，再加入浓盐酸，进行合成反应及一次过滤；（ⅱ）提纯及二次过滤，在提纯釜中加入过量硫酸、再加入适量牙膏级氯化锶进行提纯及二次过滤；（ⅲ）蒸馏及结晶和（ⅳ）真空干燥，得到干燥的白色晶体牙膏级氯化亚锡成品。本发明工艺平稳，易于控制、成本低、三废少，合成的牙膏级氯化亚锡质量稳定，符合牙膏添加标准。
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