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公开(公告)号：CN115043883A
公开(公告)日：2022-09-13
申请号：CN202210577724.7
申请日：2022-05-25
Applicant: 昆明贵金属研究所 , 昆明贵研新材料科技有限公司
IPC: C07F15/00
Abstract: 本发明公开了一种乙酰丙酮二羰基铱(I)的制备方法，具体是以二烯类铱废液为原料，醇为还原剂，在惰性气体保护下，加热反应回流2h，把废液里少量高价铱还原为一价铱，除去溶剂，固体溶解在四氢呋喃，在惰性气体保护下，通入CO，反应5min，加入碱性化合物和乙酰丙酮，加热搅拌继续反应3h。浓缩、过滤、洗涤、干燥，得到[Ir(CO)2(acac)]，产率以铱计产率大于95％。该制备方法选取了二烯类铱废液为原料，适量的还原剂，实现了废液的循环利用，能够大大降低成本，并且，其反应步骤少、易操作、产率高，容易实现产业化推广。
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公开(公告)号：CN114891043A
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202210637467.1
申请日：2022-06-07
Applicant: 昆明贵金属研究所 , 昆明贵研新材料科技有限公司
IPC: C07F15/00
Abstract: 本发明公开一种制备阳离子型铱(III)配合物的方法，具体是在惰性气体保护下，通过银盐脱出铱氯桥二聚体中的氯形成水合物，加入N^N配体取代配位水，同时加入抗衡阴离子盐的水溶液形成阳离子型铱配合物，过滤得到阳离子型铱配合物及氯化银混合物，将得到混合物溶于二氯甲烷中，过滤除去不溶物，通过硅胶柱纯化得到阳离子型铱配合物，收率大于90％。该方法制备阳离子型铱配合物的收率高、成本低，适于阳离子型铱配合物的批量制备。
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公开(公告)号：CN109795992A
公开(公告)日：2019-05-24
申请号：CN201910062506.8
申请日：2019-01-23
Applicant: 昆明贵金属研究所
IPC: C01B21/092 , B01J23/42 , F01N3/28
Abstract: 本发明公开了一种水溶性四价铂化合物及其制备方法和应用，即水合氢氧化二羟基四氨合铂(Ⅳ)(分子式为：[Pt(NH3)4(OH)2](OH)2)，结构为：制备方法步骤为：第一步由金属铂合成二氯四氨合铂与氯化铵的混合物，该混合物直接作为第二步步的反应原料，无需经过提纯。第二步向二氯四氨合铂和氯化铵的混合物溶液通入CO2，形成的CO2饱和溶液，得到的沉淀经过滤，水洗滤饼4次，调成浆状。第三步向浆状混合物加入一定量的Ba(OH)2或Ca(OH)2，稀硫酸检测至无Ba2+、Ca2+即可，过滤，加入过量过氧化氢，煮沸，直到有颗粒状晶体析出，即为目标化合物。该方法操作方便，适合产业化生产。
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公开(公告)号：CN107026242A
公开(公告)日：2017-08-08
申请号：CN201710062526.6
申请日：2017-01-24
Applicant: 昆明贵金属研究所
CPC classification number: H01L51/0085 , H01L51/0032 , H01L51/5012
Abstract: 本发明公开了一种深蓝光有机铱(Ⅲ)配合物OLED器件，所述发光层是具有式A结构的有机铱(Ⅲ)配合物掺杂DPEPO形成的发光层,传统铱(Ⅲ)蓝光材料和器件具有量子效率低、发光颜色不标准、激发能量高等问题。本发明合成的新型铱(Ⅲ)配合物磷光材料及其制成的OLED器件，具有良好的光致发光表现，量子产率高、激发态寿命短，可实现标准深蓝光发射。器件具有良好的电致发光表现，具有外量子效率高、发光亮度高、电流密度高、起亮电压低的优点，接近标准蓝光色坐标(0.14,0.08)，制备的OLED器件可用在商业化OLED显示和照明领域。
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公开(公告)号：CN105540685B
公开(公告)日：2017-04-26
申请号：CN201610044357.9
申请日：2016-01-22
Applicant: 昆明贵金属研究所
IPC: C01G55/00
Abstract: 本发明涉及一种制备双碳酸氢根四氨合铂的方法，具体步骤为：(1)将氯亚铂酸钾或者氯亚铂酸铵加适量去离子水，搅拌并加热至沸，再将浓氨水溶液缓慢加入到上述铂盐溶液中；(2)将上述无色溶液，加入碳酸氢铵或者碳酸氢钾，得双碳酸氢根四氨合铂粗产物；(3)将粗产物加适量去离子水，搅拌，加入硝酸溶液，加热至沸，冷却，加入碳酸氢铵或者碳酸氢钾，搅拌，析出沉淀，得白色双碳酸氢根四氨合铂。该方法中氯亚铂酸钾或者氯亚铂酸铵不需要通过马格鲁氏盐的步骤而直接转化为二氯四氨合铂，可以节约大量时间成本；同时，该方法可以有效地将双碳酸氢根四氨合铂中氯离子含量控制在100ppm以内。该法操作方便简单，适宜工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103880888B
公开(公告)日：2016-05-18
申请号：CN201410069167.3
申请日：2014-02-27
Applicant: 昆明贵金属研究所
IPC: C07F15/00
Abstract: 本发明涉及一种合成三价醋酸铑（III）的新方法，其特征在于含有下列两个步骤：（1）将一定量的水合三氯化铑溶于适量的蒸馏水中，按化学计量比加入碳酸氢钠水溶液，在20～60℃下搅拌反应1～2小时，过滤，得黄色氢氧化铑固体；（2）氢氧化铑固体与其化学计量比1～5倍量的冰醋酸，在50～100℃下搅拌反应2～4小时，过滤，滤液浓缩至干，干燥得到三核醋酸铑（III）产品。该方法以常见的水合三氯化铑为原料，采用两步反应制得三核醋酸铑（III）产品。其操作简单、反应产率高（＞90％），反应几乎无副产物生成、产品纯度高（>99.0%），适宜工业化生产。
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公开(公告)号：CN104447545A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201410649860.8
申请日：2014-11-17
Applicant: 昆明贵金属研究所
IPC: C07D217/02 , C07F15/00 , C09K11/06
CPC classification number: C07F15/0033 , C09K11/06 , C09K2211/1029
Abstract: 本发明公开了一种制备红光发射铱磷光配合物Ir(piq)3的新方法。以[Ir(acac-O,O)2(acac-C)(H2O)]为原料，以甘油(glcerol)为溶剂，在氩气气氛下，直接和苯基异喹啉反应一步合成得到铱磷光配合物Ir(piq)3。该方法产率高，步骤少，操作简单，产品纯度高，杂质含量低，适于Ir(piq)3的批量合成。
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公开(公告)号：CN104230999A
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201410412042.6
申请日：2014-08-20
Applicant: 昆明贵金属研究所
IPC: C07F15/00
Abstract: 本发明公开了一种制备乙酰丙酮二羰基铱(I)的方法，乙酰丙酮二羰基铱(I)是一种MOCVD制备铱镀层的前驱体化合物，也是常用的羰基加成均相催化剂。制备的主要工艺路线为：(1)水合三氯化铱和1,5-环辛二烯反应生成中间体(1,5-环辛二烯)氯化铱(I)二聚体；(2)中间体和一氧化碳反应引入羰基后，与乙酰丙酮反应得到乙酰丙酮二羰基铱(I)。该制备方法具有工艺流程简单、产率高、产品纯度高的优点，适于批量制备[Ir(CO)2(acac)]。
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公开(公告)号：CN114891043B
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202210637467.1
申请日：2022-06-07
Applicant: 昆明贵金属研究所 , 昆明贵研新材料科技有限公司
IPC: C07F15/00
Abstract: 本发明公开一种制备阳离子型铱(III)配合物的方法，具体是在惰性气体保护下，通过银盐脱出铱氯桥二聚体中的氯形成水合物，加入N^N配体取代配位水，同时加入抗衡阴离子盐的水溶液形成阳离子型铱配合物，过滤得到阳离子型铱配合物及氯化银混合物，将得到混合物溶于二氯甲烷中，过滤除去不溶物，通过硅胶柱纯化得到阳离子型铱配合物，收率大于90％。该方法制备阳离子型铱配合物的收率高、成本低，适于阳离子型铱配合物的批量制备。
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公开(公告)号：CN114835567B
公开(公告)日：2023-10-03
申请号：CN202210644114.4
申请日：2022-06-08
Applicant: 昆明贵金属研究所
IPC: C07C49/14 , C07C45/77 , C07C49/167 , B01J31/22
Abstract: 本发明的目的是提供一种乙酰丙酮铂及氟代乙酰丙酮铂的制备方法，包括：首先，采用微波反应制备无氯铂源；再以草酸铂酸钡为催化剂，无氯铂源及(氟代)乙酰丙酮，通过一锅煮的方法合成了目标产品；最后以真空升华的方法重结晶得到纯度≥99％的目标产品。该方法优势在于：选择稳定性适中的配体，先合成无氯中间体铂源，排除氯元素对产品纯度的影响；避免使用Hg和苯等毒性化学试剂；选择了合适的催化剂提高铂的转化率，降低了废液中的铂含量，从根本上解决了废液中铂回收困难，生产成本高等问题。与现有合成工艺相比，该工艺更适合乙酰丙酮铂及氟代乙酰丙酮铂的批量和工业化生产。
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