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公开(公告)号：CN115043883A
公开(公告)日：2022-09-13
申请号：CN202210577724.7
申请日：2022-05-25
Applicant: 昆明贵金属研究所 , 昆明贵研新材料科技有限公司
IPC: C07F15/00
Abstract: 本发明公开了一种乙酰丙酮二羰基铱(I)的制备方法，具体是以二烯类铱废液为原料，醇为还原剂，在惰性气体保护下，加热反应回流2h，把废液里少量高价铱还原为一价铱，除去溶剂，固体溶解在四氢呋喃，在惰性气体保护下，通入CO，反应5min，加入碱性化合物和乙酰丙酮，加热搅拌继续反应3h。浓缩、过滤、洗涤、干燥，得到[Ir(CO)2(acac)]，产率以铱计产率大于95％。该制备方法选取了二烯类铱废液为原料，适量的还原剂，实现了废液的循环利用，能够大大降低成本，并且，其反应步骤少、易操作、产率高，容易实现产业化推广。
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公开(公告)号：CN114891043A
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202210637467.1
申请日：2022-06-07
Applicant: 昆明贵金属研究所 , 昆明贵研新材料科技有限公司
IPC: C07F15/00
Abstract: 本发明公开一种制备阳离子型铱(III)配合物的方法，具体是在惰性气体保护下，通过银盐脱出铱氯桥二聚体中的氯形成水合物，加入N^N配体取代配位水，同时加入抗衡阴离子盐的水溶液形成阳离子型铱配合物，过滤得到阳离子型铱配合物及氯化银混合物，将得到混合物溶于二氯甲烷中，过滤除去不溶物，通过硅胶柱纯化得到阳离子型铱配合物，收率大于90％。该方法制备阳离子型铱配合物的收率高、成本低，适于阳离子型铱配合物的批量制备。
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公开(公告)号：CN109795992A
公开(公告)日：2019-05-24
申请号：CN201910062506.8
申请日：2019-01-23
Applicant: 昆明贵金属研究所
IPC: C01B21/092 , B01J23/42 , F01N3/28
Abstract: 本发明公开了一种水溶性四价铂化合物及其制备方法和应用，即水合氢氧化二羟基四氨合铂(Ⅳ)(分子式为：[Pt(NH3)4(OH)2](OH)2)，结构为：制备方法步骤为：第一步由金属铂合成二氯四氨合铂与氯化铵的混合物，该混合物直接作为第二步步的反应原料，无需经过提纯。第二步向二氯四氨合铂和氯化铵的混合物溶液通入CO2，形成的CO2饱和溶液，得到的沉淀经过滤，水洗滤饼4次，调成浆状。第三步向浆状混合物加入一定量的Ba(OH)2或Ca(OH)2，稀硫酸检测至无Ba2+、Ca2+即可，过滤，加入过量过氧化氢，煮沸，直到有颗粒状晶体析出，即为目标化合物。该方法操作方便，适合产业化生产。
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公开(公告)号：CN105540685B
公开(公告)日：2017-04-26
申请号：CN201610044357.9
申请日：2016-01-22
Applicant: 昆明贵金属研究所
IPC: C01G55/00
Abstract: 本发明涉及一种制备双碳酸氢根四氨合铂的方法，具体步骤为：(1)将氯亚铂酸钾或者氯亚铂酸铵加适量去离子水，搅拌并加热至沸，再将浓氨水溶液缓慢加入到上述铂盐溶液中；(2)将上述无色溶液，加入碳酸氢铵或者碳酸氢钾，得双碳酸氢根四氨合铂粗产物；(3)将粗产物加适量去离子水，搅拌，加入硝酸溶液，加热至沸，冷却，加入碳酸氢铵或者碳酸氢钾，搅拌，析出沉淀，得白色双碳酸氢根四氨合铂。该方法中氯亚铂酸钾或者氯亚铂酸铵不需要通过马格鲁氏盐的步骤而直接转化为二氯四氨合铂，可以节约大量时间成本；同时，该方法可以有效地将双碳酸氢根四氨合铂中氯离子含量控制在100ppm以内。该法操作方便简单，适宜工业化生产。
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公开(公告)号：CN103880888B
公开(公告)日：2016-05-18
申请号：CN201410069167.3
申请日：2014-02-27
Applicant: 昆明贵金属研究所
IPC: C07F15/00
Abstract: 本发明涉及一种合成三价醋酸铑（III）的新方法，其特征在于含有下列两个步骤：（1）将一定量的水合三氯化铑溶于适量的蒸馏水中，按化学计量比加入碳酸氢钠水溶液，在20～60℃下搅拌反应1～2小时，过滤，得黄色氢氧化铑固体；（2）氢氧化铑固体与其化学计量比1～5倍量的冰醋酸，在50～100℃下搅拌反应2～4小时，过滤，滤液浓缩至干，干燥得到三核醋酸铑（III）产品。该方法以常见的水合三氯化铑为原料，采用两步反应制得三核醋酸铑（III）产品。其操作简单、反应产率高（＞90％），反应几乎无副产物生成、产品纯度高（>99.0%），适宜工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103599107B
公开(公告)日：2015-08-12
申请号：CN201310394759.8
申请日：2013-09-03
Applicant: 昆明贵金属研究所 , 中国科学院昆明植物研究所 , 昆明医科大学
IPC: A61K31/555 , A61P35/00
Abstract: 本发明涉及一种钒的配合物-双(α-呋喃甲酸)氧钒作为抗癌药物的新用途。钒为人体必需的微量元素，双(α-呋喃甲酸)氧钒是一种以糠醛在人体内的代谢产物α-呋喃甲酸为配体的氧钒配合物，是一种潜在的抗糖尿病药物。研究发现：α-呋喃甲酸对癌细胞有强大的杀灭作用，IC50小于顺铂或与顺铂相当，对顺铂耐受的癌细胞具有更强的活性，同时它对正常人体细胞的毒性小于顺铂，对小鼠急性毒性比顺铂小，此外，它的水溶性高、水溶液的稳定好。因此，双(α-呋喃甲酸)氧钒可作为抗癌药物，用于恶性肿瘤的治疗。
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公开(公告)号：CN104447545A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201410649860.8
申请日：2014-11-17
Applicant: 昆明贵金属研究所
IPC: C07D217/02 , C07F15/00 , C09K11/06
CPC classification number: C07F15/0033 , C09K11/06 , C09K2211/1029
Abstract: 本发明公开了一种制备红光发射铱磷光配合物Ir(piq)3的新方法。以[Ir(acac-O,O)2(acac-C)(H2O)]为原料，以甘油(glcerol)为溶剂，在氩气气氛下，直接和苯基异喹啉反应一步合成得到铱磷光配合物Ir(piq)3。该方法产率高，步骤少，操作简单，产品纯度高，杂质含量低，适于Ir(piq)3的批量合成。
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公开(公告)号：CN104230999A
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201410412042.6
申请日：2014-08-20
Applicant: 昆明贵金属研究所
IPC: C07F15/00
Abstract: 本发明公开了一种制备乙酰丙酮二羰基铱(I)的方法，乙酰丙酮二羰基铱(I)是一种MOCVD制备铱镀层的前驱体化合物，也是常用的羰基加成均相催化剂。制备的主要工艺路线为：(1)水合三氯化铱和1,5-环辛二烯反应生成中间体(1,5-环辛二烯)氯化铱(I)二聚体；(2)中间体和一氧化碳反应引入羰基后，与乙酰丙酮反应得到乙酰丙酮二羰基铱(I)。该制备方法具有工艺流程简单、产率高、产品纯度高的优点，适于批量制备[Ir(CO)2(acac)]。
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公开(公告)号：CN119822427A
公开(公告)日：2025-04-15
申请号：CN202510021417.4
申请日：2025-01-07
Applicant: 昆明贵金属研究所 , 云南贵金属实验室有限公司
Abstract: 本发明公开了一种二(氢氧根)四氨合钯(Ⅱ)及其制备方法与应用，属于钯化合物制备技术领域。本发明以硫酸四氨钯([Pd(NH3)4]SO4)和碱土金属氢氧化物为原料，通过调节碱土金属氢氧化物和草酸铵的相对含量，制备了可应用于不同领域的二(氢氧根)四氨合钯(Ⅱ)；并且加入一定量的羧酸铵，降低了二(氢氧根)四氨合钯(Ⅱ)中氨基基团的脱落情况，提高了材料的稳定性和水溶性。本发明选用了无氯、无碱金属离子的硫酸四氨钯为钯源，从源头上杜绝了这些元素或离子对于催化前驱体的影响；其次利用碱土金属的草酸盐溶解度低，且草酸铵受热易分解的特点，有效的去除了残留的碱土金属离子；然后通过加入一定量的碱性羧酸铵，通提高目标产品的稳定性和在水中的溶解度；最后本发明有选择的控制碱土金属离子和C2O42‑的相对含量，适用于不同应用场景的二(氢氧根)四氨合钯(Ⅱ)的合成。
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公开(公告)号：CN119101092A
公开(公告)日：2024-12-10
申请号：CN202411252002.X
申请日：2024-09-06
Applicant: 云南贵金属实验室有限公司 , 昆明贵金属研究所
Abstract: 本发明属于钌催化剂技术领域，具体涉及一种二氯苯基钌(II)二聚体的制备方法。本发明提供了一种二氯苯基钌(II)二聚体的制备方法，包括以下步骤：将水合三氯化钌、1,3‑环己二烯、还原剂和溶剂混合，进行氧化还原反应，得到所述二氯苯基钌(II)二聚体；所述还原剂为N,N'‑二甲基甲酰胺；所述氧化还原反应的温度为15～30℃。本发明提供的制备方法使用水合三氯化钌、1,3‑环己二烯为原料，N,N'‑二甲基甲酰胺作为还原剂，通过一锅法进行反应，室温下就可以使反应顺利进行，步骤简单，对设备要求较低，容易实现批量产业化生产。
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