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公开(公告)号:CN114957316B
公开(公告)日:2025-02-07
申请号:CN202210634428.6
申请日:2017-09-19
Applicant: 日本化学工业株式会社
Abstract: 本发明的硅烷基膦化合物的制造方法包括:将相对介电常数在4以下的溶剂、碱性化合物、硅烷化剂和膦混合,得到含有硅烷基膦化合物的溶液的第一工序;从含有硅烷基膦化合物的溶液中除去溶剂,得到硅烷基膦化合物的浓缩液的第二工序;和对硅烷基膦化合物的浓缩液进行蒸馏,由此得到硅烷基膦化合物的第三工序。另外,本发明的硅烷基膦化合物是下述通式(1)所示的硅烷基膦化合物,下述通式(2)所示的化合物的含量在0.5摩尔%以下(式中的注释参见说明书)。#imgabs0#
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公开(公告)号:CN102725297A
公开(公告)日:2012-10-10
申请号:CN201180007487.0
申请日:2011-01-26
Applicant: 日本化学工业株式会社
IPC: C07D501/24 , A61K31/545 , A61P31/04 , C07D501/06
CPC classification number: A61K31/545 , C07D501/06 , C07D501/24
Abstract: 本发明提供一种下述通式(4a)所示的头孢菌素衍生物或其碱金属盐的制造方法,所述制造方法通过简便的工序以工业上有利的方法制造Z体的含有率高的作为目标的头孢菌素衍生物或其碱金属盐。所述制造方法,其特征在于,包括:第一工序,使下述通式(1)所示的化合物的水溶液与依据JIS K-1474测得的碘吸附性能为1200mg/g以上且亚甲基蓝吸附性能为250ml/g以上的活性炭接触,得到提高了下述通式(2)所示的Z体的含有率的下述通式(1)所示的7-氨基-3-[(E/Z)-2-(4-甲基噻唑-5-基)乙烯基]-3-头孢烯-4-羧酸或其碱金属盐;和第二工序,然后,使所述第一工序中得到的提高了Z体的含有率的式(1)所示的化合物与下述通式(3)所示化合物进行反应。
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公开(公告)号:CN101665500B
公开(公告)日:2013-06-26
申请号:CN200910171281.6
申请日:2009-09-01
Applicant: 日本化学工业株式会社
IPC: C07D501/04 , C07D501/24 , A61P31/00
Abstract: 本发明提供头孢烯化合物的制造方法,在氯代烃与低级醇以10∶1以下的体积比(前者∶后者)混合而成的混合溶剂中,使下述通式(I)所示的3-[(三苯基膦)甲基]-3-头孢烯化合物与下述式(II)所示的4-甲基噻唑-5-甲醛在+5℃~-50℃反应,得到下述通式(A)所示的3-[2-(4-甲基噻唑-5-基)乙烯基]-3-头孢烯化合物(A)。下述化学式中,R1、R2表示芳香族烃基。
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公开(公告)号:CN101735248A
公开(公告)日:2010-06-16
申请号:CN200910118645.4
申请日:2009-02-27
Applicant: 日本化学工业株式会社
IPC: C07D501/18 , C07D501/12 , C12P17/18
Abstract: 提供3-链烯基头孢烯化合物的制造方法。一种Z体的含有率高、且作为杂质的苯乙酸或其衍生物含量少的7-氨基-3-[2-(4-甲基噻唑-5-基)乙烯基]-3-头孢烯-4-羧酸或其盐的制造方法。该制造方法中,将下述式(1)所示的化合物的盐供于酶反应以进行7位酰胺键的脱保护反应,得到包含该脱保护反应的副产物、即苯乙酸或其衍生物的下述式(3)所示的化合物或其盐的水溶液,然后使用有机溶剂对该水溶液进行前述苯乙酸或其衍生物的萃取处理,接着,使该萃取处理后的水溶液与活性炭接触来处理,从而提高下述式(2)所示的化合物或其盐的含有率。式(1)中,R1表示苄基或苯氧甲基。M表示一价的阳离子。
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公开(公告)号:CN109715643A
公开(公告)日:2019-05-03
申请号:CN201780056268.9
申请日:2017-09-19
Applicant: 日本化学工业株式会社
IPC: C07F19/00
CPC classification number: C07F9/062
Abstract: 本发明的硅烷基膦化合物的制造方法包括:将相对介电常数在4以下的溶剂、碱性化合物、硅烷化剂和膦混合,得到含有硅烷基膦化合物的溶液的第一工序;从含有硅烷基膦化合物的溶液中除去溶剂,得到硅烷基膦化合物的浓缩液的第二工序;和对硅烷基膦化合物的浓缩液进行蒸馏,由此得到硅烷基膦化合物的第三工序。另外,本发明的硅烷基膦化合物是下述通式(1)所示的硅烷基膦化合物,下述通式(2)所示的化合物的含量在0.5摩尔%以下(式中的注释参见说明书)。
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公开(公告)号:CN101736070A
公开(公告)日:2010-06-16
申请号:CN200910207425.9
申请日:2009-11-03
Applicant: 日本化学工业株式会社
IPC: C12P35/02 , C07D501/18 , C07D501/12
Abstract: 提供3-链烯基头孢烯化合物的制造方法。一种Z体的含有率高且杂质苯乙酸或其衍生物含量少的7-氨基-3-[2-(4-甲基噻唑-5-基)乙烯基]-3-头孢烯-4-羧酸或其盐的制法。该制法中,将下式(1)所示化合物的盐供于酶反应以进行7位酰胺键的脱保护反应,得到包含该脱保护反应的副产物苯乙酸或其衍生物的下式(3)所示化合物或其盐的水溶液,然后使用有机溶剂对该水溶液进行前述苯乙酸或其衍生物的萃取处理,或者进行使式(3)所示化合物从该水溶液中析出的析晶处理,接着使式(3)所示化合物的水溶液与活性炭接触来处理,以提高下式(2)所示化合物或其盐的含有率。式(1)中,R1表示苄基或苯氧甲基。M表示一价的阳离子。
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公开(公告)号:CN111868066A
公开(公告)日:2020-10-30
申请号:CN201980019458.2
申请日:2019-03-20
Applicant: 日本化学工业株式会社
Abstract: 本发明的硅烷基膦化合物由式(1)表示,砷含量为1ppm以下。本发明的硅烷基膦化合物的制造方法中,将碱性化合物、硅烷基化剂和膦混合得到含有硅烷基膦化合物的溶液,从该溶液中除去溶剂得到硅烷基膦化合物的浓缩液,在对该浓缩液进行蒸馏,其中,将膦的砷含量制成以体积基准的胂换算为1ppm以下。另外,本发明的InP量子点的制造方法中,使用砷的含量以质量基准计为1ppm以下的式(1)所示的硅烷基膦化合物作为磷源。(R的定义参照说明书)
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公开(公告)号:CN104962600A
公开(公告)日:2015-10-07
申请号:CN201510382381.9
申请日:2009-11-03
Applicant: 日本化学工业株式会社
IPC: C12P35/02 , C07D501/18 , C07D501/12
Abstract: 提供3-链烯基头孢烯化合物的制造方法。一种Z体的含有率高且杂质苯乙酸或其衍生物含量少的7-氨基-3-[2-(4-甲基噻唑-5-基)乙烯基]-3-头孢烯-4-羧酸或其盐的制法。该制法中,将下式(1)所示化合物的盐供于酶反应以进行7位酰胺键的脱保护反应,得到包含该脱保护反应的副产物苯乙酸或其衍生物的下式(3)所示化合物或其盐的水溶液,然后使用有机溶剂对该水溶液进行前述苯乙酸或其衍生物的萃取处理,或者进行使式(3)所示化合物从该水溶液中析出的析晶处理,接着使式(3)所示化合物的水溶液与活性炭接触来处理,以提高下式(2)所示化合物或其盐的含有率。式(1)中,Rl表示苄基或苯氧甲基。M表示一价的阳离子。
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公开(公告)号:CN101665499A
公开(公告)日:2010-03-10
申请号:CN200910118653.9
申请日:2009-02-27
Applicant: 日本化学工业株式会社
IPC: C07D501/04 , C07D501/24
Abstract: 本发明提供头孢烯化合物的制造方法,在氯代烃与低级醇以10∶1以下的体积比(前者∶后者)混合而成的混合溶剂中,使下述通式(I)所示的3-[(三苯基膦)甲基]-3-头孢烯化合物与下述式(II)所示的4-甲基噻唑-5-甲醛在+5℃~-50℃反应,得到下述通式(A)所示的3-[2-(4-甲基噻唑-5-基)乙烯基]-3-头孢烯化合物(A)。上述化学式中,R 1 、R 2 表示芳香族烃基。
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公开(公告)号:CN111868066B
公开(公告)日:2024-03-22
申请号:CN201980019458.2
申请日:2019-03-20
Applicant: 日本化学工业株式会社
Abstract: 本发明的硅烷基膦化合物由式(1)表示,砷含量为1ppm以下。本发明的硅烷基膦化合物的制造方法中,将碱性化合物、硅烷基化剂和膦混合得到含有硅烷基膦化合物的溶液,从该溶液中除去溶剂得到硅烷基膦化合物的浓缩液,在对该浓缩液进行蒸馏,其中,将膦的砷含量制成以体积基准的胂换算为1ppm以下。另外,本发明的InP量子点的制造方法中,使用砷的含量以质量基准计为1ppm以下的式(1)所示的硅烷基膦化合物作为磷源。(R的定义参照说明书)#imgabs0#
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