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公开(公告)号:CN114113389B
公开(公告)日:2023-11-03
申请号:CN202111403552.3
申请日:2021-11-24
Applicant: 广电计量检测集团股份有限公司 , 广电计量检测(无锡)有限公司 , 广州广电计量检测(上海)有限公司
Abstract: 本发明公开了一种异丙基化磷酸三苯酯的液相串联质谱仪检测方法,属于产品检测技术领域。该检测方法包括以下步骤:(1)配制标准溶液;(2)样品制备:向待测样品中加入萃取溶剂,超声萃取,取上清液;将所得上清液浓缩,用甲醇定容得浓缩液,浓缩液过滤后得待测液;(3)使用液相色谱串联质谱仪进样检测。本发明提供的异丙基化磷酸三苯酯的液相串联质谱仪检测方法,抗干扰性强、检出限和定量限低、精密度高、回收率高,可以满足电子电器产品材料、润滑油、胶粘剂、密封剂和塑料中异丙基化磷酸三苯酯的测试要求。
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公开(公告)号:CN119064516A
公开(公告)日:2024-12-03
申请号:CN202310654243.6
申请日:2023-06-02
Applicant: 广州广电计量检测(上海)有限公司 , 广电计量检测集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种聚酰亚胺制品中1,8‑二氨基‑3,6‑二氧杂辛烷的检测方法,包括如下步骤:S1.对待测样品中的1,8‑二氨基‑3,6‑二氧杂辛烷进行萃取,在pH≥12和有机溶剂存在的条件下,用氯甲酸酯类衍生剂对1,8‑二氨基‑3,6‑二氧杂辛烷进行氨基衍生化反应,得到含DADO衍生物的待测液;S2.采用液相色谱和质谱对待测液中DADO衍生物的含量进行检测;S3.根据DADO衍生物的含量计算出1,8‑二氨基‑3,6‑二氧杂辛烷的含量。本发明建立的检测方法,对1,8‑二氨基‑3,6‑二氧杂辛烷衍生物具有较高的色谱响应值,色谱峰形也比较尖锐、对称,能够更准确地检测1,8‑二氨基‑3,6‑二氧杂辛烷。
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公开(公告)号:CN116008425B
公开(公告)日:2024-10-18
申请号:CN202211689726.1
申请日:2022-12-27
Applicant: 广电计量检测集团股份有限公司 , 广州广电计量检测(上海)有限公司
Abstract: 本发明提供了一种涂料中N‑环己基对甲苯磺酰胺的HPLC‑MS/MS检测方法,涉及检测分析技术领域。本发明公开的检测方法包含以下步骤:(1)建立标准曲线:用甲醇逐级稀释N‑环己基对甲苯磺酰胺标准储备液,得到系列浓度的标准工作溶液,对系列浓度的标准工作溶液进行HPLC‑MS/MS测定,以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。(2)样品预处理:待测样品用甲醇萃取,得待测液;(3)按照步骤(1)中的液相色谱和质谱条件,对待测液进行HPLC‑MS/MS测定。该方法简单快速、准确度和灵敏度高,可为涂料及其相关制品中的N‑环己基对甲苯磺酰胺的安全性评估提供检测分析方面的技术支持。
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公开(公告)号:CN117849215A
公开(公告)日:2024-04-09
申请号:CN202311737607.3
申请日:2023-12-18
Applicant: 广电计量检测集团股份有限公司 , 广州广电计量检测(上海)有限公司
Abstract: 本发明涉及一种测定油墨中三(N‑亚硝基‑N‑苯基羟胺)铝盐残留量的检测方法。所述方法包括以下步骤:对待测油墨样品进行萃取处理,萃取溶液经滤膜过滤后,获得的提取液采用液相色谱质谱联用仪进行测定。本发明所述方法检测限低,精密度好,样品加标回收率高。目标化合物在5μg/L~100μg/L范围内呈现良好线性关系(r2>0.999);检出限和定量限值都较低,检出限为4.1μg/kg,定量限为13.7μg/kg;相对标准偏差均不大于3.7%;样品加标回收率为96.4%~102.1%。
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公开(公告)号:CN116008425A
公开(公告)日:2023-04-25
申请号:CN202211689726.1
申请日:2022-12-27
Applicant: 广电计量检测集团股份有限公司 , 广州广电计量检测(上海)有限公司
Abstract: 本发明提供了一种涂料中N‑环己基对甲苯磺酰胺的HPLC‑MS/MS检测方法,涉及检测分析技术领域。本发明公开的检测方法包含以下步骤:(1)建立标准曲线:用甲醇逐级稀释N‑环己基对甲苯磺酰胺标准储备液,得到系列浓度的标准工作溶液,对系列浓度的标准工作溶液进行HPLC‑MS/MS测定,以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。(2)样品预处理:待测样品用甲醇萃取,得待测液;(3)按照步骤(1)中的液相色谱和质谱条件,对待测液进行HPLC‑MS/MS测定。该方法简单快速、准确度和灵敏度高,可为涂料及其相关制品中的N‑环己基对甲苯磺酰胺的安全性评估提供检测分析方面的技术支持。
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公开(公告)号:CN114113389A
公开(公告)日:2022-03-01
申请号:CN202111403552.3
申请日:2021-11-24
Applicant: 广州广电计量检测股份有限公司 , 广州广电计量检测无锡有限公司 , 广州广电计量检测(上海)有限公司
Abstract: 本发明公开了一种异丙基化磷酸三苯酯的液相串联质谱仪检测方法,属于产品检测技术领域。该检测方法包括以下步骤:(1)配制标准溶液;(2)样品制备:向待测样品中加入萃取溶剂,超声萃取,取上清液;将所得上清液浓缩,用甲醇定容得浓缩液,浓缩液过滤后得待测液;(3)使用液相色谱串联质谱仪进样检测。本发明提供的异丙基化磷酸三苯酯的液相串联质谱仪检测方法,抗干扰性强、检出限和定量限低、精密度高、回收率高,可以满足电子电器产品材料、润滑油、胶粘剂、密封剂和塑料中异丙基化磷酸三苯酯的测试要求。
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公开(公告)号:CN117571848A
公开(公告)日:2024-02-20
申请号:CN202311426390.4
申请日:2023-10-30
Applicant: 广电计量检测(无锡)有限公司 , 广电计量检测集团股份有限公司
Abstract: 本发明属于分析检测技术领域,具体涉及一种泡棉中N‑甲基‑N‑(N,N‑二甲胺基乙基)乙醇胺的液相色谱质谱检测方法。所述检测方法包括:对待测泡棉样品进行萃取处理,萃取溶剂为乙腈‑水混合液,萃取液经滤膜过滤,得提取液;将提取液进行液相色谱串联质谱联用仪检测。本发明分析测试方法检测限低,精密度好,样品加标回收率高,满足泡棉中N‑甲基‑N‑(N,N‑二甲胺基乙基)乙醇胺的测试要求。目标化合物在0.2~100μg/L范围内呈现良好线性关系(r2>0.9998);检出限和定量限值都较低,检出限为0.14μg/kg,定量限为0.47μg/kg,相对标准偏差小于2.8%;样品加标回收率为93.5%~109%。
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公开(公告)号:CN110988171A
公开(公告)日:2020-04-10
申请号:CN201911278142.3
申请日:2019-12-10
Applicant: 广州广电计量检测(上海)有限公司 , 广州广电计量检测股份有限公司
Abstract: 本发明涉及化学检测领域,具体公开了一种(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦的气质联用测定方法,包括如下步骤:(1)对待测样品进行萃取处理,萃取溶剂为甲苯或二氯甲烷,所得萃取溶液进行离心处理,再经滤膜过滤,得提取液;(2)对提取液进行气相色谱-质谱联用检测。本发明通过仪器分析参数的优化设定,(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦可以在9min时间内得到对称的色谱分离峰。同时,本发明方法检测限低,精密度好,样品加标回收率高,满足塑料产品中(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦的测试要求。
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公开(公告)号:CN109632988A
公开(公告)日:2019-04-16
申请号:CN201811540461.2
申请日:2018-12-14
Applicant: 广州广电计量检测股份有限公司 , 广州广电计量检测(上海)有限公司
Abstract: 本发明公开了一种分散染料含量的检测方法,包括样品的前处理,仪器检测,所述样品的前处理为称取样品,加入甲醇体积分数为40~60%的甲醇‑水萃取液在60‑70℃下超声萃取30‑45min,过滤后得到滤液,滤液用真空旋转蒸发仪将滤液旋干;再加入甲醇定容,再用0.22μm滤膜过滤,过滤定容后的溶液进行高效液相色谱‑串联质谱法检测分析。本发明的方法中的前处理考虑到分散染料的溶解性,扩大测定分散染料的范围,即增加到了同时测定30种,操作简单便捷,分析时间短,分离效果好,检出限低,外标法定量,定性定量结果更加准确,30种分散染料的检测限和定量限值都较低,分别在1‑4μg/L和3‑12.5μg/L之间,满足OEKO‑TEX 100 2018和GB/T 18885‑2009的检出要求。加标回收率都在90.6‑108.9%之间,实验的精密度值都不高于6.8%。
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公开(公告)号:CN109406231A
公开(公告)日:2019-03-01
申请号:CN201811546094.7
申请日:2018-12-18
Applicant: 广州广电计量检测股份有限公司 , 广州广电计量检测(上海)有限公司
Inventor: 李支薇
Abstract: 本发明提供了一种雾状产品中VOC测定的前处理装置及前处理方法,包括连接器、固定支架、真空泵、气体罐、采样袋、吸附管和连接于各器件之间的导管,样品罐固定在固定支架上,连接器的一端与样品罐的喷头连接,另一端通过第一导管与采样袋连接,第一导管上设有第一流量计,气体罐通过第二导管与采样袋连接,第二导管上设有第二流量计,真空泵通过第三导管与采样袋连接,第一吸附管的一端通过第四导管与采样袋连接,另一端与第一采样泵连接,第二吸附管的一端通过第五导管与采样袋连接,另一端与第二采样泵连接,每条导管上均设有阀门。采用本发明,能够解决现有技术中很难满足对于雾状产品中VOC进行精确取样、高效制样、准确分析的问题。
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