公开(公告)号：CN102633921B

公开(公告)日：2014-06-18

申请号：CN201210097824.6

申请日：2012-04-06

Applicant: 常州大学

Inventor： 杜飞 ,  马龙 ,  郭静波

IPC: C08F114/06 ,  C08F2/42

Abstract: 本发明水乳液型聚氯乙烯树酯无毒终止剂的制备方法，具体涉化工产品生产技术、功能性助剂复配、有机物产品水乳液制备技术领域。该产品作为悬浮法生产通用型PVC树脂产品工艺过程中的终止剂，聚合反应过程中，选择氯乙烯单体转化率在70~85%期间加入，以获得具有稳定性能的PVC树脂产品。由邻叔丁基苯酚、苯乙烯为原料，催化烷基化反应制备苯乙烯化邻叔丁基苯酚产物；以苯乙烯化邻叔丁基苯酚产物、羟胺化合物、二乙基羟胺、甲基硫醇锡为无毒终止剂的有效成分，经复配制成复合型终止剂，采用水乳液制备技术制成水乳液型无毒终止剂产品，其具有生产工艺简单、原料易得、产品使用成本低、便于工业化推广应用的特点。

公开(公告)号：CN102320930B

公开(公告)日：2014-06-18

申请号：CN201110142610.1

申请日：2011-05-30

Applicant: 常州大学

Inventor： 杜飞 ,  郭静波 ,  陆网军 ,  郭澄 ,  马龙

IPC: C07C39/06 ,  C07C37/11 ,  B01J31/14

Abstract: 本发明为一种高选择性邻位取代烷基苯酚产物混合液的制备方法。具体涉及以苯酚与异丁烯为原料，采用苯氧基铝为催化剂，均相催化烷基化反应，制备一种含有邻位取代烷基苯酚产物的混合液。采用低压工艺方法制备有机铝化合物催化剂并有效除去催化剂中的杂质，由此在催化烷基化反应过程中，获得高选择性邻位取代烷基苯酚产物混合液。分解苯氧基铝催化剂，用碱土金属氧化物制成的无机碱水溶液与氢氧化铝水合物进行反应，生成难溶于水的铝盐混合物，在静置状态下形成悬浮液状的水层，沉降、过滤除去，由此得到的工艺用水可循环使用，达到有效治理废水排放的目的，油层为脱出催化剂的烷基苯酚产物混合液。

公开(公告)号：CN102702995B

公开(公告)日：2014-04-30

申请号：CN201210169649.7

申请日：2012-05-28

Applicant: 常州大学

Inventor： 杜飞 ,  马龙 ,  刘飞 ,  秦键

IPC: C09J111/00 ,  C09J11/08 ,  C09J11/06 ,  C08F36/18 ,  C08F2/42

Abstract: 本发明一种水乳液型氯丁橡胶防老剂体系产品的制备方法，属于胶黏剂技术领域。本发明选择对甲酚和双环戊二烯丁基化反应物为主抗氧剂与吩噻嗪和N,N-二烷基羟胺化合物制成的复合终止剂配合制成一种功能防老剂，采用悬浮液生产工艺方法，利用粉体研磨乳化设备，将功能防老剂进一步制成一种水乳液型氯丁橡胶防老剂体系产品。在制备氯丁橡胶产品试样过程中，加入0.75~1.89%本发明的水乳液型氯丁橡胶防老剂体系产品，在70℃热空气老化试验中，其胶样的外观颜色、门尼黏度、剥离强度、溶液粘度性能指标相对稳定。

公开(公告)号：CN102391149B

公开(公告)日：2014-03-05

申请号：CN201110287554.0

申请日：2011-09-26

Applicant: 常州大学

Inventor： 杜飞 ,  刘涛民 ,  陆网军 ,  范延超

IPC: C07C239/10 ,  C07C211/05 ,  C07C209/74

Abstract: 本发明为一种无废水排放制备苄基羟胺抗氧剂的方法，属于清洁化工合成技术领域。以烷基卤化苄、盐酸羟胺为原料，有机胺化合物为缚酸剂，在有机溶剂中进行合成反应，制备N,N-二苄基羟胺衍生物产品。采用无水体系中进行合成反应，在生产的源头有效的控制了废水污染物的产生，从根本上解决了传统方法排放废水所造成的环境污染问题；另外，可以避免烷基卤化苄水解反应生成副产物烷基苯甲醇，提高了N,N-二苄基羟胺衍生物产品的收率。本发明具有生产工艺简单、产品收率高、质量好、便于工业化生产的特点。

公开(公告)号：CN102584601B

公开(公告)日：2014-02-05

申请号：CN201210001144.X

申请日：2012-01-05

Applicant: 常州大学

Inventor： 杜飞 ,  陆网军 ,  杜昭辉 ,  秦键

IPC: C07C211/55 ,  C07C209/68

Abstract: 本发明一种烷基化二苯胺抗氧剂产品的制备方法，属于合成材料及润滑油技术领域，将FS-2催化剂、二苯胺、阻聚剂、有机溶剂按比例加入合成反应釜中，二苯胺：α-甲基苯乙烯为1:2.1~2.5；二苯胺：FS-2催化剂为：1:0.1~0.18；二苯胺：阻聚剂为：1:0.003~0.008；二苯胺：有机溶剂为：1:1.0~1.5。良好的氮气保护，在反应温度下滴加α-甲基苯乙烯，保温反应，反应结束后得到烷基化二苯胺混合液；过滤分离催化剂，滤液经重结晶，过滤、洗涤、干燥得到本发明抗氧剂产品。以对比实验进一步说明FS-2催化剂、阻聚剂的功效。

公开(公告)号：CN102633921A

公开(公告)日：2012-08-15

申请号：CN201210097824.6

申请日：2012-04-06

Applicant: 常州大学

Inventor： 杜飞 ,  马龙 ,  郭静波

IPC: C08F114/06 ,  C08F2/42

Abstract: 本发明水乳液型聚氯乙烯树酯无毒终止剂的制备方法，具体涉化工产品生产技术、功能性助剂复配、有机物产品水乳液制备技术领域。该产品作为悬浮法生产通用型PVC树脂产品工艺过程中的终止剂，聚合反应过程中，选择氯乙烯单体转化率在70~85%期间加入，以获得具有稳定性能的PVC树脂产品。由邻叔丁基苯酚、苯乙烯为原料，催化烷基化反应制备苯乙烯化邻叔丁基苯酚产物；以苯乙烯化邻叔丁基苯酚产物、羟胺化合物、二乙基羟胺、甲基硫醇锡为无毒终止剂的有效成分，经复配制成复合型终止剂，采用水乳液制备技术制成水乳液型无毒终止剂产品，其具有生产工艺简单、原料易得、产品使用成本低、便于工业化推广应用的特点。

公开(公告)号：CN102584601A

公开(公告)日：2012-07-18

申请号：CN201210001144.X

申请日：2012-01-05

Applicant: 常州大学

Inventor： 杜飞 ,  陆网军 ,  杜昭辉 ,  秦键

IPC: C07C211/55 ,  C07C209/68

Abstract: 本发明一种烷基化二苯胺抗氧剂产品的制备方法，属于合成材料及润滑油技术领域，将FS-2催化剂、二苯胺、阻聚剂、有机溶剂按比例加入合成反应釜中，二苯胺：α-甲基苯乙烯为1:2.1~2.5；二苯胺：FS-2催化剂为：1:0.1~0.18；二苯胺：阻聚剂为：1:0.003~0.008；二苯胺：有机溶剂为：1:1.0~1.5。良好的氮气保护，在反应温度下滴加α-甲基苯乙烯，保温反应，反应结束后得到烷基化二苯胺混合液；过滤分离催化剂，滤液经重结晶，过滤、洗涤、干燥得到本发明抗氧剂产品。以对比实验进一步说明FS-2催化剂、阻聚剂的功效。

公开(公告)号：CN102492064A

公开(公告)日：2012-06-13

申请号：CN201110380532.9

申请日：2011-11-25

Applicant: 常州大学

Inventor： 杜飞 ,  马龙 ,  季金艳 ,  花蓓蓓 ,  徐婷婷

IPC: C08F14/06 ,  C08F2/42 ,  C08F2/18

Abstract: 本发明一种聚氯乙烯树酯终止剂的制备及使用方法，涉及化工产品技术领域。具体涉及由2，6-二叔丁基苯酚、苯乙烯为原料，催化烷基化反应制备以2，6-二叔丁基-4-（1-苯基乙基）苯酚为主产物的液体抗氧剂产品。在2，6-二叔丁基-4-（1-苯基乙基）苯酚为主产物的液体抗氧剂产品中加入有机溶剂，充分搅拌，制成液体抗氧剂产品HKY-10。HKY-10与一种苯并呋喃酮类抗氧剂与一种亚磷酸酯类抗氧剂复合，制成一种油溶性、复合型、液体终止剂产品，作为悬浮法制备通用型PVC树脂产品工艺过程中的终止剂，在聚合反应过程中加入，以获得具有稳定性能的PVC树脂产品，提高老化白度。具有无毒、环保的特征，不产生水污染物。

公开(公告)号：CN102267876A

公开(公告)日：2011-12-07

申请号：CN201110165747.9

申请日：2011-06-20

Applicant: 常州大学

Inventor： 杜飞 ,  郭静波 ,  花蓓蓓 ,  陆网军 ,  郭澄 ,  马龙

IPC: C07C39/15 ,  C07C37/14 ,  C08K5/13 ,  C08L9/06

CPC classification number: Y02P20/52

Abstract: 本发明苯乙烯化受阻酚或苯乙烯化酚类抗氧剂产品的制备方法，属于聚合物抗氧剂产品的制备工艺方法领域。以邻叔丁基苯酚或苯酚、对甲酚、邻甲酚、间甲酚为原料，苯乙烯为烷基化试剂；采用有机酸化合物为催化剂，加入少量阻聚剂，进行催化烷基化反应制备苯乙烯化受阻酚产物、苯乙烯化酚类产物。苯乙烯化产物中加入中和脱色剂，消除酸性催化剂活性和染色源物质，制成外观澄清透明、类白色或清淡黄色粘稠液体，pH=6.5~7.5，具有储存稳定性和使用高效性的苯乙烯化合物抗氧剂产品；苯乙烯化受阻酚抗氧剂产品不含有水溶性污染物游离苯酚或甲基苯酚，从而避免了在丁苯橡胶乳液中使用所造成的环境污染问题。

公开(公告)号：CN104479185B

公开(公告)日：2016-11-02

申请号：CN201410626658.3

申请日：2014-11-10

Applicant: 常州大学

Inventor： 杜飞 ,  马发琳 ,  张明瑞 ,  陈磊 ,  李鹏辉

IPC: C08L11/00 ,  C08L71/02 ,  C08K5/00 ,  C08K5/375 ,  C08K5/134 ,  C08K5/17 ,  C07C323/52 ,  C07C319/14

Abstract: 本发明硫酚防老剂产物的制备方法及在合成橡胶中应用，属于化工产品生产及高分子材料应用技术领域。硫酚防老剂产物为含有2,4‑二（甲撑‑S‑乙酸异辛酯）‑6‑甲基苯酚和2‑（甲撑‑S‑乙酸异辛酯）‑6‑甲基苯和4‑（甲撑‑S‑乙酸异辛酯）‑6‑甲基苯酚，与终止剂、与液体酚类抗氧剂配合，制成一种常温下处于液体形态的复合防老剂；采用水乳液生产工艺，将复合防老剂与非离子表面活性剂、与分散剂强力剪切混合，制成复合防老剂乳液产品。用于乳液聚合工艺生产的氯丁橡胶等合成橡胶中，提高其抗热氧老化性能、抗黄变性能。