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公开(公告)号：CN1175245A
公开(公告)日：1998-03-04
申请号：CN95197134.4
申请日：1995-11-29
Applicant: 巴斯福股份公司
IPC: C07D201/08
CPC classification number: C07D201/08 , Y02P20/52 , Y10S203/17 , Y10S203/90
Abstract: 通过在多相催化剂和水存在在超大气压下加热6－氨基己腈制备己内酰胺的工艺,其中:(a)将6－氨基己腈或主要含有6－氨基己腈的混合物,和水以及一种低沸或高沸醇在反应器A中在存在多相催化剂下加热,得到混合物I,(b)然后蒸馏混合物I,得到顶部馏分、己内酰胺和底部产物,若混合物I中有氨,则在蒸馏以前将其除去,然后(c1)将顶部馏分送至阶段(a)的反应器A中,若需要在将其送至反应器A之前使顶部馏分与用于阶段(a)中的醇和/或水和/或6－氨基己腈混合,或(c2)将顶部馏分,若需要与来自阶段(b)的底部产物一起,送至反应器B中,在将其送至反应器B之前,若需要,将顶部馏分与用于阶段(a)中的醇和/或水和/或6－氨基己腈混合,然后用相似于阶段(b)的方式通过蒸馏得到己内酰胺,以及,或者(d1)将来自阶段(b)的底部产物送至阶段(a)的反应器A中,或者(d2)若需要,将水和若需要,将低沸或高沸醇加至底部产物中,然后以相似于阶段(a)的方式在又一个反应器C中加热,得到反应混合物,由此通过蒸馏得到己内酰胺,或者(d3)将水加至底部产物中,然后在不加催化剂下,在反应器D中加热,得到反应混合物,从上述反应混合物通过蒸馏得到己内酰胺,或者(d4)将已加水和碱的底部产物在反应器E中加热,得到反应混合物,由此通过蒸馏得到己内酰胺。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1073558C
公开(公告)日：2001-10-24
申请号：CN95197134.4
申请日：1995-11-29
Applicant: 巴斯福股份公司
IPC: C07D201/08
CPC classification number: C07D201/08 , Y02P20/52 , Y10S203/17 , Y10S203/90
Abstract: 通过在多相催化剂和水存在在超大气压下加热6-氨基己腈制备己内酰胺的工艺，其中：(a)将6-氨基已腈或主要含有6-氨基己腈的混合物，和水以及一种低沸或高沸醇在反应器A中在存在多相催化剂下加热，得到混合物Ⅰ，(b)然后蒸馏混合物Ⅰ，得到顶部馏分、己内酰胺和底部产物，若混合物Ⅰ中有氨，则在蒸馏以前将其除去，然后(c1)将顶部馏分送至阶段(a)的反应器A中，若需要在将其送至反应器A之前使顶部馏分与用于阶段(a)中的醇和/或水和/或6-氨基己腈混合，或(c2)将顶部馏分，若需要与来自阶段(b)的底部产物一起，送至反应器B中，在将其送至反应器B之前，若需要将顶部馏分与用于阶段(a)中的醇和/或水和/或6-氨基己腈混合，然后用相似于阶段(b)的方式通过蒸馏得到己内酰胺，以及，或者(d1)将来自阶段(b)的底部产物送至阶段(a)的反应器A中，或者(d2)若需要将水和若需要，将低沸或高沸醇加至底部产物中，然后以相似于阶段(a)的方式在又一个反应器C中加热，得到反应混合物，由此通过蒸馏得利己内酰胺，或者(d3)将水加至底部产物中，然后在不加催化剂下，在反应器D中加热，得到反应混合物，从上述反应混合物通过蒸馏得到己内酰胺，或者(d4)将已加水和碱的底部产物在反应器E中加热，得到反应混合物，由此通过蒸馏得到己内酰胺。
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公开(公告)号：CN1064353C
公开(公告)日：2001-04-11
申请号：CN95197256.1
申请日：1995-12-22
Applicant: 巴斯福股份公司
IPC: C07D223/10 , C07C211/12
CPC classification number: C07C209/48 , C07D201/08
Abstract: 通过下列方法由己二腈开始同时制备己内酰胺和六亚甲基二胺：(a)部分氢化己二腈得到基本上含有6-氨基己腈、六亚甲基二胺、氨、己二腈和六亚甲基亚胺的混合物，(b)蒸馏(a)中得到的混合物得到顶产物氨和底产物Ⅰ，蒸馏在底温度为60-220℃、压力为10-30巴以及在蒸馏条件下为惰性的且18巴压力下沸点为60-220℃的化合物A的存在下进行，而氨未安全分离出来，(c)底产物Ⅰ基本上含有6-氨基己腈、六亚甲基二胺、己二腈、六亚甲基亚胺、惰性化合物A和氨，氨含量低于用于步骤(b)的混合物中氨的含量，将底产物Ⅰ进行二次蒸馏，得到含有惰性化合物A和氨的混合物作为顶产物和底产物Ⅱ，蒸馏在底温度为100-220℃以及2-15巴压力下进行，但条件是第一和第二塔的压力必须相互匹配，以致在每一种情况下，在底温度不大于220℃下，可以得到高于20℃的顶温度，(d)底产物Ⅱ基本上含有6-氨基己腈、六亚甲基二胺、己二腈、六亚甲基亚胺和惰性化合物A，将底产物Ⅱ在第三塔进行蒸馏，得到顶产物惰性化合物A和底产物Ⅲ，蒸馏在底温度为100-220℃以及0.1-2巴压力下进行，但条件是所得到的顶产物惰性化合物A加入到第二塔，并且如果需要，蒸馏可以在蒸馏条件下为惰性的且0.3巴压力下沸点为50-220℃的化合物B的存在下进行，(e)底产物Ⅲ基本上含有6-氨基己腈、六亚甲基二胺、己二腈、六亚甲基亚胺和如果需要还有惰性化合物B，将底产物Ⅲ在第四塔进行蒸馏，得到顶产物KP1和底产物Ⅳ，顶产物KP1基本上含有六亚甲基亚胺，如果需要还有惰性化合物B和六亚甲基二胺，该顶产物是在底温度为100-220℃及10-500毫巴压力下得到的，(f)将顶产物KP1在第五塔进行蒸馏，得到顶产物KP2和底产物V，顶产物KP2基本上含有六亚甲基亚胺，如果需要还有惰性化合物B，该顶产物是在底温度为100-220℃及50-2000毫巴压力下得到的，底产物V基本上含有纯度至少为95%的六亚甲基二胺，将顶产物KP2加入到第三塔，或任选地只将一部分顶产物加入到第三塔中，而将剩余物排出，和(g)底产物Ⅳ基本上含有6-氨基己腈和己二，将底产物Ⅳ在第六塔进行蒸馏，得到纯度至少为95%的6-氨基己腈顶产物和己二腈底产物，蒸馏在底温度为100-220℃以及1-500毫巴压力下进行，然后，再将如此得到的6-氨基己腈环化，得到己内酰胺。
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公开(公告)号：CN1171781A
公开(公告)日：1998-01-28
申请号：CN95197241.3
申请日：1995-12-22
Applicant: 巴斯福股份公司
IPC: C07D201/16 , C07D201/08 , C07B63/02
CPC classification number: C07D201/16 , Y02P20/52
Abstract: 通过氢化、接着在酸性介质中处理和随后在碱性介质中蒸馏来连续纯化粗己内酰胺的方法,其中:(a)6－氨基己腈与水反应,转变成己内酰胺,(b)从步骤(a)的粗己内酰胺分离掉高沸物和低沸物,(c)于50—150℃和1.5—250巴压力和氢化催化剂存在下一并在需要时一在溶剂存在下用氢处理步骤(b)的粗己内酰胺,得到混合物A,(d1)于30—80℃和1—5巴压力下使溶剂中的混合物A通过含端酸基的离子交换剂,得到混合物B1,或(d2)在硫酸存在下一在加硫酸前除去任何存在的溶剂一蒸馏混合物A,得到混合物B2,以及(e)在碱存在下蒸馏混合物B1或B2,得到纯己内酰胺。
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公开(公告)号：CN1068311C
公开(公告)日：2001-07-11
申请号：CN95197241.3
申请日：1995-12-22
Applicant: 巴斯福股份公司
IPC: C07D201/16 , C07D201/08 , C07B63/02
CPC classification number: C07D201/16 , Y02P20/52
Abstract: 通过氢化、接着在酸性介质中处理和随后在碱性介质中蒸馏来连续纯化粗己内酰胺的方法，其中：(a)6-氨基己腈与水反应，转变成己内酰胺，(b)从步骤(a)的粗己内酰胺分离掉高沸物和低沸物，(c)于50-150℃和1.5-250巴压力和氢化催化剂存在下一并在需要时一在溶剂存在下用氢处理步骤(b)的粗己内酰胺，得到混合物A，(d1)于30-80℃和1-5巴压力下使溶剂中的混合物A通过含端酸基的离子交换剂，得到混合物B1，或(d2)在硫酸存在下一在加硫酸前除去任何存在的溶剂一蒸馏混合物A，得到混合物B2，以及(e)在碱存在下蒸馏混合物B1或B2，得到纯己内酰胺。
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公开(公告)号：CN1171782A
公开(公告)日：1998-01-28
申请号：CN95197256.1
申请日：1995-12-22
Applicant: 巴斯福股份公司
IPC: C07D223/10 , C07C211/12 , C07C209/48
CPC classification number: C07C209/48 , C07D201/08
Abstract: 通过下列方法由己二腈开始同时制备己内酰胺和六亚甲基二胺:(a)部分氢化己二腈得到基本上含有6－氨基己腈、六亚甲基二胺、氨、己二腈和六亚甲基亚胺的混合物,(b)蒸馏(a)中得到的混合物得到顶产物氨和底产物Ⅰ,蒸馏在底温度为60—220℃、压力为10—30巴以及在蒸馏条件下为惰性的且18巴压力下沸点为60—220℃的化合物A的存在下进行,而氨未完全分离出来,(c)底产物Ⅰ基本上含有6－氨基己腈、六亚甲基二胺、己二腈、六亚甲基亚胺、惰性化合物A和氨,氨含量低于用于步骤(b)的混合物中氨的含量,将底产物Ⅰ进行二次蒸馏,得到含有惰性化合物A和氨的混合物作为顶产物和底产物Ⅱ,蒸馏在底温度为100—220℃以及2—15巴压力下进行，但条件是第一和第二塔的压力必须相互匹配,以致在每一种情况下，在底温度不大于220℃下，可以得到高于20℃的顶温度,(d)底产物Ⅱ基本上含有6－氨基己腈、六亚甲基二胺、己二腈、六亚甲基亚胺和惰性化合物A,将底产物Ⅱ在第三塔进行蒸馏,得到顶产物惰性化合物A和底产物Ⅲ,蒸馏在底温度为100—220℃以及0.1—2巴压力下进行,但条件是所得到的顶产物惰性化合物A加入到第二塔,并且如果需要,蒸馏可以在蒸馏条件下为惰性的且0.3巴压力下沸点为50—220℃的化合物B的存在下进行,(e)底产物Ⅲ基本上含有6－氨基己腈、六亚甲基二胺、己二腈、六亚甲基亚胺和如果需要还有惰性化合物B,将底产物Ⅲ在第四塔进行蒸馏,得到顶产物KP1和底产物Ⅳ,顶产物KP1基本上含有六亚甲基亚胺,如果需要还有惰性化合物B和六亚甲基二胺,该顶产物是在底温度为100—220℃及10—500毫巴压力下得到的,(f)将顶产物KP1在第五塔进行蒸馏,得到顶产物KP2和底产物V,顶产物KP2基本上含有六亚甲基亚胺,如果需要还有惰性化合物B,该顶产物是在底温度为100—220℃及50—2000毫巴压力下得到的,底产物V基本上含有纯度至少为95%的六亚甲基二胺,将顶产物KP2加入到第三塔,或任选地只将一部分顶产物加入到第三塔中,而将剩余物排出,和(g)底产物Ⅳ基本上含有6－氨基己腈和己二腈,将底产物Ⅳ在第六塔进行蒸馏,得到纯度至少为95%的6－氨基己腈顶产物和己二腈底产物,蒸馏在底温度为100—220℃以及1—500毫巴压力下进行,然后,再将如此得到的6－氨基己腈环化,得到己内酰胺。
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