一种顺式1,4-二氯-2-丁烯的制备方法

    公开(公告)号:CN104230647A

    公开(公告)日:2014-12-24

    申请号:CN201410447859.7

    申请日:2014-09-04

    Abstract: 本发明涉及一种以顺式1,4-丁烯二醇原料,固体光气为氯化试剂制备顺式1,4-二氯-2-丁烯的方法,制备方法具体如下:先将所述固体光气溶解于溶剂中,再加入用于分解固体光气的催化剂,然后将顺式1,4-丁烯二醇滴加入固体光气溶液中反应,反应完毕获得顺式1,4-二氯-2-丁烯。本发明的反应工艺反应条件温和,产率高,重复性好,适于大规模制备,反应结束后固体光气完全参与反应,反应的副产物为二氧化碳和氯化氢气体,二氧化碳和氯化氢气体很容易回收利用。

    一种4-氟代苯酐的制备方法

    公开(公告)号:CN103044371A

    公开(公告)日:2013-04-17

    申请号:CN201210539728.2

    申请日:2012-12-12

    Abstract: 本发明公开了一种4-氟代苯酐的制备方法,将4-氯代苯酐和氟化氢的碱性有机络合物按质量比1:0.5~1.5进行反应,反应温度为100~180℃,当4-氯代苯酐转化率达98.0%以上,终止反应,将反应液冷却结晶、过滤、洗涤、干燥后得到4-氟代苯酐粗品,将粗品加入溶剂中,加热至熔化后冷却结晶、过滤、干燥即得到4-氟代苯酐产品,本发明的方法具有环境友好,收率高,产品纯度好等优点,最高收率为84.5%,产品含量在97.9%以上。

    一种4-氟代苯酐的制备方法

    公开(公告)号:CN103044371B

    公开(公告)日:2015-05-06

    申请号:CN201210539728.2

    申请日:2012-12-12

    Abstract: 本发明公开了一种4-氟代苯酐的制备方法,将4-氯代苯酐和氟化氢的碱性有机络合物按质量比1:0.5~1.5进行反应,反应温度为100~180℃,当4-氯代苯酐转化率达98.0%以上,终止反应,将反应液冷却结晶、过滤、洗涤、干燥后得到4-氟代苯酐粗品,将粗品加入溶剂中,加热至熔化后冷却结晶、过滤、干燥即得到4-氟代苯酐产品,本发明的方法具有环境友好,收率高,产品纯度好等优点,最高收率为84.5%,产品含量在97.9%以上。

    一种2-氟丙酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN103044245B

    公开(公告)日:2015-06-24

    申请号:CN201210539827.0

    申请日:2012-12-12

    Abstract: 本发明公开了一种2-氟丙酸酯的制备方法,将2-氯丙酸酯、氟化氢和催化剂按质量比1:1.2~1.5:0.01~0.02进行反应,反应温度为50~200°C,反应时间为20h~30h,反应结束后冷却、分液、精馏即得到2-氟丙酸酯产品,本发明的方法具有反应收率高,产品选择性好,生产成本低,三废产生量少的优点,反应收率最高为83.2%,2-氟丙酸酯选择性最高为87.5%。

    一种2-氟丙酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN103044245A

    公开(公告)日:2013-04-17

    申请号:CN201210539827.0

    申请日:2012-12-12

    Abstract: 本发明公开了一种2-氟丙酸酯的制备方法,将2-氯丙酸酯、氟化氢和催化剂按质量比1:1.2~1.5:0.01~0.02进行反应,反应温度为50~200°C,反应时间为20h~30h,反应结束后冷却、分液、精馏即得到2-氟丙酸酯产品,本发明的方法具有反应收率高,产品选择性好,生产成本低,三废产生量少的优点,反应收率最高为83.2%,2-氟丙酸酯选择性最高为87.5%。

    一种负载型催化剂及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN105879868B

    公开(公告)日:2019-03-08

    申请号:CN201610283665.7

    申请日:2016-04-29

    Abstract: 本发明公开了一种负载型催化剂及其制备方法和应用,所述催化剂由载体和负载在载体上的活性组分组成,所述载体为活性炭,所述活性组分由钯、镧、铈和硼组成,钯、镧、铈和硼的质量分别为载体质量的3.0‑15.0%、0.1‑5.0%、0.1‑5.0%和0.1‑2.5%。本发明提供了所述的负载型催化剂在式(I)所示的氯苯类化合物和式(II)所示的醇反应生成式(III)所示的苯基醚类化合物中的应用。本发明制得的催化剂对于氯苯类化合物具有良好的催化性能,催化转化转化率可达100%,选择性99%以上,且催化剂稳定好,不但可以实现氯苯类化合物的有效降解;同时还可以得到更有应用价值的苯基醚类有机物。

    一种联产制备1,1,2-三氟三氯乙烷和1,1,1-三氟二氯乙烷的方法

    公开(公告)号:CN105237334B

    公开(公告)日:2019-01-15

    申请号:CN201510641338.X

    申请日:2015-09-30

    Abstract: 本发明公开了一种联产制备1,1,2‑三氟三氯乙烷和1,1,1‑三氟二氯乙烷的方法,包括如下制备过程:在反应高压釜中,先投入反应原料氢氟酸、六氯乙烷及四氯乙烯进行反应,原料氢氟酸、六氯乙烷及四氯乙烯的摩尔比为(10~40)∶(0.8~2.5)∶(1.2~3.6),然后加入催化剂进行催化作用,催化剂为金属氟化物或金属氯化物,金属氟化物包括AlF3、SbF3、SbF5、ZnF2,金属氯化物包括SbCl5,反应温度控制在30~250℃,反应时间控制在2~12h,反应压力控制在0.3~3.0Mpa,待反应结束后通过水洗、碱洗、精馏提纯,最终得到产物1,1,2‑三氟三氯乙烷和1,1,1‑三氟二氯乙烷。本合成方法原料来源丰富、比较廉价、反应收率高、反应进料容易、生成的产物容易分离提出,可以实现工业化连续生产。

    一种合成2,3,3,3-四氟丙烯的方法

    公开(公告)号:CN106179403B

    公开(公告)日:2018-12-21

    申请号:CN201610503747.8

    申请日:2016-06-27

    Abstract: 本发明公开了一种合成2,3,3,3‑四氟丙烯的方法,在催化剂作用下,将一溴甲烷与四氟乙烯进行连续反应制备2,3,3,3‑四氟丙烯,所述一溴甲烷与四氟乙烯摩尔比为1~5∶1,反应物停留时间为5~50s,反应压力为0.1~0.5Mpa,反应温度为300~500℃,所述催化剂为用P或S元素掺杂改性的γ‑Al2O3,所述P或S元素的质量百分含量为1‑10%。优点是目标产物选择性好,收率高。

    一种提纯人造石墨的方法

    公开(公告)号:CN108147406A

    公开(公告)日:2018-06-12

    申请号:CN201711232407.7

    申请日:2017-11-30

    Abstract: 本发明公开了一种提纯人造石墨的方法,包括如下步骤:(1)将人造石墨粉装入石墨纯化炉中,将石墨纯化炉抽真空至80Pa及以下;(2)在石墨纯化炉中充入保护气体,压力高于大气压150~1000Pa;(3)将石墨纯化炉升温至2000~3500℃,升温速率为5~15℃/min;(4)向石墨纯化炉中通入含氟烷烃与氯化物的混合气体,通气结束后冷却至室温,得到高纯石墨。本发明可以缩短工艺周期、降低生产成本、防止进气管道积碳,提高纯化效率,得到的石墨纯度在99.98%以上。

    一种1-氯-1,1,2,2-四氟乙烷的制备方法

    公开(公告)号:CN104725184B

    公开(公告)日:2018-04-20

    申请号:CN201510071933.4

    申请日:2015-02-11

    Abstract: 本发明公开了一种1‑氯‑1,1,2,2‑四氟乙烷的制备方法,以有机胺化合物与氯化氢合成的二元体系为催化剂,并将催化剂装入反应器中,以四氟乙烯和氯化氢为主要原料,氯化氢与四氟乙烯的摩尔比为1~20:1,通入反应器中进行加成反应,控制反应温度为20~200℃,停留时间为10~300s,经洗涤槽洗涤后进行收集,制备得到1‑氯‑1,1,2,2‑四氟乙烷。本发明原料易得、工艺简单、收率及选择性高,且可连续化生产,适用于工业化应用,具有很好的应用前景,合成的1‑氯‑1,1,2,2‑四氟乙烷可以有效解决四氟乙烯单体的贮存以及运输困难的困扰,有利于发展四氟乙烯及其下游产品,延伸公司的产业链。

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