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公开(公告)号:CN101633614A
公开(公告)日:2010-01-27
申请号:CN200910018005.6
申请日:2009-08-18
Applicant: 山东鲁抗立科药物化学有限公司
Abstract: 本发明涉及一种有机合成中间体D-(+)-2-氯丙酰氯的合成方法。本发明直接采用食品级的L-乳酸和氯化亚砜在催化剂的作用下,一锅煮法得到了D-(+)-2-氯代丙酰氯,本发明工艺简单,收率高,成本低,原辅料价廉易得,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN101362713A
公开(公告)日:2009-02-11
申请号:CN200810304535.2
申请日:2008-09-17
Applicant: 重庆莱美药业股份有限公司 , 山东鲁抗立科药物化学有限公司
IPC: C07D205/08
CPC classification number: Y02P20/55
Abstract: 本发明涉及(3S-反式)-3-氨基-4-甲基-2-氧代-1-磺酸基氮杂环丁烷的制备方法,属于化学合成医药领域。本发明提供的制备方法反应步骤简单、成本低,具体为:a.N-R1-L-苏氨酸溶于无水极性溶剂,通氨气反应得到(2S,3R)-2-(R1-氨基)-3-羟基丁酰胺;R1为氨基保护基;b.步骤a产物溶于甲醇后加入含磺酸基的强酸性离子交换树脂,通SO3气体反应得到(3S-反式)-3-(R1-氨基)-2-甲基-4-氧代-1-磺酸基氮杂环丁烷;(2S,3R)-2-(R1-氨基)-3-羟基丁酰胺与强酸性离子交换树脂重量比为1∶1.8~3.5;c.步骤b产物脱去氨基保护基即得。
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公开(公告)号:CN101288841A
公开(公告)日:2008-10-22
申请号:CN200810016817.2
申请日:2008-06-11
Applicant: 山东鲁抗立科药物化学有限公司
IPC: B01J20/26 , B01J20/30 , C07D501/30
CPC classification number: C07D501/12 , B01J20/267 , B01J20/28066 , B01J20/28076 , B01J20/28085 , B01J20/3064
Abstract: 本发明涉及一种头孢菌素C提取专用大孔吸附树脂及其制备方法,该吸附树脂的比表面积在1000-2000m2/g,孔容在1.5-2.5ml/g。制备方法是:先将分散剂溶于分散介质中,加入由单体、致孔剂和聚合引发剂组成的混合物,悬浮聚合温度60-100℃,反应5-10h,得交联大孔共聚物基质;将大孔共聚物基质在惰性介质存在下用路易斯酸催化剂50-120℃进行处理,在基质内部再次发生交联反应。本发明的头孢菌素C吸附提取专用大孔吸附树脂具有较高吸附率,对目标产物选择性好,易于解析和再生,提取的头孢菌素C产品纯度高。
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公开(公告)号:CN101633614B
公开(公告)日:2012-07-18
申请号:CN200910018005.6
申请日:2009-08-18
Applicant: 山东鲁抗立科药物化学有限公司
Abstract: 本发明涉及一种有机合成中间体D-(+)-2-氯丙酰氯的合成方法。本发明直接采用食品级的L-乳酸和氯化亚砜在催化剂的作用下,一锅煮法得到了D-(+)-2-氯代丙酰氯,本发明工艺简单,收率高,成本低,原辅料价廉易得,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN102002058B
公开(公告)日:2012-04-04
申请号:CN201010532927.1
申请日:2010-11-05
Applicant: 山东鲁抗立科药物化学有限公司
IPC: C07D501/46 , C07D501/06
Abstract: 本发明涉及化学合成领域,具体涉及一种动物专用抗生素原料药合成新工艺,特别涉及一种硫酸头孢喹肟的合成新方法,以GCLE为起始原料,C-3位氯甲基中氯由碘取代后,与5,6,7,8-四氢喹啉反应,通过制得中间体(7),在五氯化磷和苯酚作用下先后脱去C-7位氨基保护和C-4位羧基保护,在三乙胺存在下与AE-活性酯反应,制得硫酸头孢喹肟。有效解决了原工艺路线反应条件要求苛刻,反应体系复杂,分离纯化困难,产品纯度和色泽均不理想等难题,本发明工艺简单,反应条件温和,收率高,成本低,质量高,原辅料价廉易得,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN101987879A
公开(公告)日:2011-03-23
申请号:CN201010532929.0
申请日:2010-11-05
Applicant: 山东鲁抗立科药物化学有限公司
IPC: C08F220/14 , C08F212/36 , C08F8/32 , C08F8/44 , C08J9/26 , C12N11/08
Abstract: 本发明涉及高分子化学领域,具体涉及一种大孔季铵型环氧载体树脂及其制备方法,本发明用多乙烯基单体与脂肪族不饱和酯类单体,致孔剂悬浮聚合得到白球,所得白球与N,N-二甲基-1,3-丙二胺进行胺解反应,所得胺球再与环氧氯丙烷季铵化得到大孔季铵型环氧酶载体树脂,该种树脂具有机械强度高,比表面积大,环氧化条件温和,所得季铵化环氧型载体具有比市面普通环氧型酶载体所载酶活较高等一系列优点,具有较大的社会和经济效益。
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公开(公告)号:CN100509142C
公开(公告)日:2009-07-08
申请号:CN200810016817.2
申请日:2008-06-11
Applicant: 山东鲁抗立科药物化学有限公司
IPC: B01J20/26 , B01J20/30 , C07D501/30
CPC classification number: C07D501/12 , B01J20/267 , B01J20/28066 , B01J20/28076 , B01J20/28085 , B01J20/3064
Abstract: 本发明涉及一种头孢菌素C提取专用大孔吸附树脂及其制备方法,该吸附树脂的比表面积在1000-2000m2/g,孔容在1.5-2.5ml/g。制备方法是:先将分散剂溶于分散介质中,加入由单体、致孔剂和聚合引发剂组成的混合物,悬浮聚合温度60-100℃,反应5-10h,得交联大孔共聚物基质;将大孔共聚物基质在惰性介质存在下用路易斯酸催化剂50-120℃进行处理,在基质内部再次发生交联反应。本发明的头孢菌素C吸附提取专用大孔吸附树脂具有较高吸附率,对目标产物选择性好,易于解析和再生,提取的头孢菌素C产品纯度高。
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公开(公告)号:CN101987879B
公开(公告)日:2012-05-30
申请号:CN201010532929.0
申请日:2010-11-05
Applicant: 山东鲁抗立科药物化学有限公司
IPC: C08F220/14 , C08F212/36 , C08F8/32 , C08F8/44 , C08J9/26 , C12N11/08
Abstract: 本发明涉及高分子化学领域,具体涉及一种大孔季铵型环氧载体树脂及其制备方法,本发明用多乙烯基单体与脂肪族不饱和酯类单体,致孔剂悬浮聚合得到白球,所得白球与N,N-二甲基-1,3-丙二胺进行胺解反应,所得胺球再与环氧氯丙烷季铵化得到大孔季铵型环氧酶载体树脂,该种树脂具有机械强度高,比表面积大,环氧化条件温和,所得季铵化环氧型载体具有比市面普通环氧型酶载体所载酶活较高等一系列优点,具有较大的社会和经济效益。
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公开(公告)号:CN102258521A
公开(公告)日:2011-11-30
申请号:CN201110149456.0
申请日:2011-06-03
Applicant: 山东鲁抗立科药物化学有限公司 , 广东邦民制药厂有限公司
IPC: A61K31/546 , A61K31/424 , A61P31/04
Abstract: 本发明涉及属于药物合成及其制剂领域,涉及一种抗菌药物的制备方法,尤其涉及一种稳定的头孢地嗪钠组合物制剂及其制剂方法。本发明直接将无菌头孢地嗪钠溶解于水中,加入无菌克拉维酸钾,使其全部溶解,得头孢地嗪钠/克拉维酸钾的水溶液,向该水溶液中加入羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)进行包合,经分装,冷冻干燥即得注射用头孢地嗪钠/克拉维酸钾。该发明所提供的制备方法简单,头孢地嗪钠/克拉维酸钾盐经羟丙基-β-环糊精包合后,增加无菌头孢地嗪钠药物的稳定性,降低了其毒副作用,提高了药物利用度,并且制备工艺简单,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN100586930C
公开(公告)日:2010-02-03
申请号:CN200810304535.2
申请日:2008-09-17
Applicant: 重庆莱美药业股份有限公司 , 山东鲁抗立科药物化学有限公司
IPC: C07D205/08
CPC classification number: Y02P20/55
Abstract: 本发明涉及(3S-反式)-3-氨基-4-甲基-2-氧代-1-磺酸基氮杂环丁烷的制备方法,属于化学合成医药领域。本发明提供的制备方法反应步骤简单、成本低,具体为:a、N-R1-L-苏氨酸溶于无水极性溶剂,通氨气反应得到(2S,3R)-2-(R1-氨基)-3-羟基丁酰胺;R1为氨基保护基;b、步骤a产物溶于甲醇后加入含磺酸基的强酸性离子交换树脂,通SO3气体反应得到(3S-反式)-3-(R1-氨基)-2-甲基-4-氧代-1-磺酸基氮杂环丁烷;(2S,3R)-2-(R1-氨基)-3-羟基丁酰胺与强酸性离子交换树脂重量比为1∶1.8~3.5;c、步骤b产物脱去氨基保护基即得。
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