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公开(公告)号：CN109738529A
公开(公告)日：2019-05-10
申请号：CN201811562299.4
申请日：2018-12-20
Applicant: 山东玉皇化工有限公司
Abstract: 一种动态配气标定低沸点液体及气体混合物的方法,步骤如下:将稀释气体与鼓泡吹扫法配制的气体混合得到不同浓度的混合气体,将混合气体用气相色谱分析得到相应的谱图和峰面积,绘制得到气体浓度与峰面积之间的标准曲线。本发明的优点在于：采用动态法配制气体比依靠气体扩散作用的静态配气法精确度更高；动态配气装置采用多个单元并联，实现了液体物质和气体同时配气，利于多种组分同时标定，提高标定效率和准确性，避免待测物质相互影响导致的误差，实际应用价值更大；动态配气装置中加入恒温箱，可通过温度调节，使配气浓度更大，应用范围更广。
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公开(公告)号：CN109734828A
公开(公告)日：2019-05-10
申请号：CN201811591352.3
申请日：2018-12-25
Applicant: 山东玉皇化工有限公司
IPC: C08F6/08 , C08F8/04 , C08F297/04
Abstract: 本发明涉及聚合物技术领域，特别公开了一种脱除不饱和聚合物加氢后残余金属催化剂的方法。该脱除不饱和聚合物加氢后残余金属催化剂的方法，以含有残余金属催化剂的不饱和聚合物加氢后胶液为处理对象，其特征在于：向胶液中加入碱液，混合均匀后再加入氧化剂进行氧化反应，反应后加入去离子水洗涤，静置分层，经凝聚、干燥后，通过测试水相中金属离子含量，反推出加氢后聚合物中的金属离子含量。本发明操作步骤简单易行，可节约设备投资，不引入新的重金属催化剂，溶剂回收简单，通过测试水相中金属离子含量，反推出加氢后聚合物中残余的金属离子含量在10ppm左右，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN109569653A
公开(公告)日：2019-04-05
申请号：CN201811558775.5
申请日：2018-12-19
Applicant: 山东玉皇化工有限公司
IPC: B01J23/89 , C08G65/325
Abstract: 本发明涉及催化剂技术领域，特别涉及一种用于合成端氨基聚醚的催化剂的制备方法及应用。该用于合成端氨基聚醚的催化剂的制备方法，其特征在于：将第一活性组分Ni、第二活性组分Ru以及助剂在水或者醇类溶剂中进行溶解，采用等体积浸渍或过量浸渍法将其负载于预干燥或抽真空处理过的载体上，浸渍过程中搅拌，之后进行干燥、焙烧，得到Ni-Ru基负载型催化剂。本发明工艺简单，生产成本低，用于端氨基聚醚的合成反应，具有反应条件温和，催化剂成本低，稳定性好，以及较高的转化率和伯胺选择性等优点。
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公开(公告)号：CN109529722A
公开(公告)日：2019-03-29
申请号：CN201811562307.5
申请日：2018-12-20
Applicant: 山东玉皇化工有限公司
Abstract: 本发明属于化学反应工程技术领域，涉及一种低沸点物料向高压装置连续进料的方法与装置。具体步骤为：将低沸点物料经物料储罐中输送到耐压缓冲罐中；向耐压缓冲罐中补入一定压力的保护气；低沸点物料由耐压缓冲罐经计量泵进入高压反应系统；待耐压缓冲罐内物料储量减少时，重复步骤，实现连续、稳定和均匀的进料。本发明实现了低沸点物料的液态进料，并且保证了进料的连续性、稳定性和均匀性，有效减少物料汽化带来的气泡而引起的停泵问题，保证反应器内反应的稳定性。
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公开(公告)号：CN107952439A
公开(公告)日：2018-04-24
申请号：CN201711169700.3
申请日：2017-11-22
Applicant: 山东玉皇化工有限公司
Abstract: 本发明提供一种用于催化甲醇羰基化的催化剂及其制备方法、甲醇羰基化制备乙酸和乙酸甲酯的方法。该催化剂的制备方法包括：将载体浸渍于镍的金属盐溶液后，烘干，焙烧，在300-1000℃经烷烃与氢气的混合气还原，其中，镍占载体的质量的1-20％，其制备工艺简单，能耗低，可规模化生产，由上述方法制得的催化剂能够高效催化甲醇羰基化为乙酸和乙酸甲酯，同时对于甲醇的转化率高，催化活性佳，稳定性较好，寿命较长。上述催化剂应用于甲醇羰基化制备乙酸和乙酸甲酯的方法中时，催化反应所需条件较为温和，同时有效提高制备效率。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107807189A
公开(公告)日：2018-03-16
申请号：CN201711041819.2
申请日：2017-10-31
Applicant: 山东玉皇化工有限公司
CPC classification number: G01N30/02 , G01N30/12 , G01N2030/047 , G01N2030/067 , G01N2030/122
Abstract: 本发明涉及分析化学技术领域，特别涉及一种测定烯醛法合成异戊二烯工业中水相碳四醇的方法。该测定烯醛法合成异戊二烯工业中水相碳四醇的方法，其特征在于：以含碳四醇的水相为处理对象，其特征为：往水相中添加碱性溶液，调节pH值为8-14，溶液中有沉淀产生；通过蒸馏将含碳四醇的水相与沉淀剂、过量碱及酸碱中和产生的可溶性酸式盐分离开来；利用气相色谱，通过外标法测定水相中碳四醇的准确含量。本发明简单易行，结果准确，消除了水相中酸催化剂、多种金属离子对碳四醇测定的影响，适于广泛推广应用。
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公开(公告)号：CN107805301A
公开(公告)日：2018-03-16
申请号：CN201711041817.3
申请日：2017-10-31
Applicant: 山东玉皇化工有限公司
IPC: C08G65/40
CPC classification number: C08G65/4025
Abstract: 本发明涉及高分子材料技术领域，特别公开了一种聚醚醚酮树脂的制备方法。该聚醚醚酮树脂的制备方法，其特征为：以叔丁基对苯二酚与4,4’-二氟二苯甲酮为原料，采用N-甲基吡咯烷酮为有机溶剂、碳酸铯或碳酸锶为催化剂、甲苯为带水剂、4A分子筛或无水氯化钙为除水剂，经聚合、分离、提纯制得带有叔丁基的聚合物树脂a；聚合物树脂a以三氟甲磺酸为催化剂、甲苯为受体，脱除叔丁基制得聚醚醚酮树脂。本发明工艺简单，单体聚合反应温度低，所用溶剂N-甲基吡咯烷酮和带水剂甲苯可以通过蒸馏重复利用，并且产物的收率可以达到95%以上。
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公开(公告)号：CN109851509B
公开(公告)日：2022-02-08
申请号：CN201811558778.9
申请日：2018-12-19
Applicant: 山东玉皇化工有限公司
IPC: C07C209/78 , C07C211/50
Abstract: 本发明涉及化学化工领域，特别公开了一种4,4′‑二氨基二苯甲烷的制备方法。该4,4′‑二氨基二苯甲烷的制备方法，其特征在于：将阳离子交换树脂、苯胺、质量浓度为37%的甲醛水溶液或多聚甲醛固体置于反应釜中，密闭反应器；氮气保护下，设定反应温度为60‑180℃，反应时间为2‑16h，搅拌速率为100‑1200r/min，进行合成反应；反应结束后，分离反应产物和离子树脂，反应产物经精馏提纯后得到产品，离子树脂及未反应的苯胺回收利用。本发明不仅适用于以甲醛水溶液为原料的合成过程，也适用于多聚甲醛为原料的合成过程，大大的提高了原料运输的便利性和使用的安全性。
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公开(公告)号：CN107915797B
公开(公告)日：2019-12-31
申请号：CN201711169696.0
申请日：2017-11-22
Applicant: 山东玉皇化工有限公司
IPC: C08F136/06 , C08F2/38 , C08F8/08 , C08C19/06
Abstract: 本发明提供了一种液体聚丁二烯橡胶、环氧化液体聚丁二烯橡胶及其制备方法，涉及橡胶制备领域。液体聚丁二烯橡胶的制备方法包括：将聚合级的丁二烯单体与有机溶剂混合后，于30～50℃下与引发剂和调聚剂混合，再于30～50℃下聚合反应3～5h后，终止反应。通过该方法可得到液体聚丁二烯橡胶胶液，这种液体聚丁二烯橡胶的分子量和结构均可调。环氧化液体聚丁二烯橡胶的制备方法包括：将上述液体聚丁二烯橡胶胶液与有机酸、过氧化氢混合，进行环氧化反应。这种反应工序简单，环氧化过程反应温和，制备的环氧化液体聚丁二烯性能稳定。
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公开(公告)号：CN110013866A
公开(公告)日：2019-07-16
申请号：CN201910317730.7
申请日：2019-04-19
Applicant: 山东玉皇化工有限公司
IPC: B01J27/185 , C07C51/15 , C07C53/08 , C07C67/36 , C07C69/14
Abstract: 本发明涉及多相催化羰基化生产技术领域，特别公开了一种高活性高稳定性的铱基催化剂及其制备方法和应用。该高活性高稳定性的铱基催化剂，由主活性组分、助剂和载体组成，其特征在于：所述主活性组分为铱，助剂为金属助剂和非金属助剂的组合物，载体为磷改性后的活性炭；主活性组分含量为催化剂重量的0.05-6.0wt%,金属助剂和非金属助剂含量分别为催化剂重量的0.05-30.0wt%，其余为载体。本发明工艺设计合理，产品性能稳定，活性高，与现有的活性炭负载铱催化剂甲醇羰基化技术相比，产品在甲醇多相羰基化反应中具有更好的活性和稳定性。
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