公开(公告)号：CN104447210A

公开(公告)日：2015-03-25

申请号：CN201410670315.7

申请日：2014-11-21

Applicant: 山东新和成药业有限公司 ,  浙江新和成股份有限公司

Inventor： 赵文乐 ,  周剑平 ,  马啸 ,  杨影 ,  管亚军 ,  方万军 ,  于明 ,  袁金桃 ,  邵卫康

IPC: C07C35/12 ,  C07C29/56 ,  B01J23/80 ,  B01J23/83 ,  B01J23/755

CPC classification number: C07C29/56 ,  B01J23/755 ,  B01J23/80 ,  B01J23/83 ,  B01J2523/27 ,  B01J2523/305 ,  B01J2523/35 ,  B01J2523/36 ,  B01J2523/3706 ,  B01J2523/3712 ,  C07C2601/14 ,  C07C35/12

Abstract: 本发明公开了一种连续制备包含消旋薄荷醇的立体异构体混合物的方法，包括以下步骤：催化剂的制备、包含消旋薄荷醇的立体异构体混合物的制备。所述催化剂的制备步骤包括：金属盐的溶解、多孔载体材料的浸渍、烘干、与BH4-离子的水溶液接触还原和调pH步骤；所述包含消旋薄荷醇的立体异构体混合物的制备步骤包括：催化剂的加入、氢气置换氮气、泵入原料和分离。采用该方法制备的混合物中，杂质烃含量0.2%～0.8%，L,D-薄荷醇的含量为65.5%～68.5%。

公开(公告)号：CN106588610B

公开(公告)日：2019-08-23

申请号：CN201611094711.5

申请日：2016-12-02

Applicant: 山东新和成药业有限公司 ,  浙江新和成股份有限公司

Inventor： 马啸 ,  李聪聪 ,  方万军 ,  管亚军 ,  李玉祥 ,  许鹏 ,  柳秀娟

IPC: C07C45/58 ,  C07C47/21 ,  C07C17/093 ,  C07C19/07 ,  C07C19/075

Abstract: 本发明公开了一种制备甜瓜醛的方法，在氢碘酸或氢溴酸的作用下，3，7‑二甲基‑6‑烯‑2，3‑环氧辛酸甲酯进行反应得到所述的甜瓜醛。本发明采用氢碘酸或氢溴酸代替现有技术中的碱性条件下直接进行水解，经环氧酸甲酯一步得到甜瓜醛，省去了酸化、脱羧步骤，操作简单，避免了原有工艺的废盐问题，减少了设备投入，便于工业化生产。

公开(公告)号：CN106588610A

公开(公告)日：2017-04-26

申请号：CN201611094711.5

申请日：2016-12-02

Applicant: 山东新和成药业有限公司 ,  浙江新和成股份有限公司

Inventor： 马啸 ,  李聪聪 ,  方万军 ,  管亚军 ,  李玉祥 ,  许鹏 ,  柳秀娟

IPC: C07C45/58 ,  C07C47/21 ,  C07C17/093 ,  C07C19/07 ,  C07C19/075

Abstract: 本发明公开了一种制备甜瓜醛的方法，在氢碘酸或氢溴酸的作用下，3，7‑二甲基‑6‑烯‑2，3‑环氧辛酸甲酯进行反应得到所述的甜瓜醛。本发明采用氢碘酸或氢溴酸代替现有技术中的碱性条件下直接进行水解，经环氧酸甲酯一步得到甜瓜醛，省去了酸化、脱羧步骤，操作简单，避免了原有工艺的废盐问题，减少了设备投入，便于工业化生产。

公开(公告)号：CN104447210B

公开(公告)日：2017-01-11

申请号：CN201410670315.7

申请日：2014-11-21

Applicant: 山东新和成药业有限公司 ,  浙江新和成股份有限公司

Inventor： 赵文乐 ,  周剑平 ,  马啸 ,  杨影 ,  管亚军 ,  方万军 ,  于明 ,  袁金桃 ,  邵卫康

IPC: C07C35/12 ,  C07C29/56 ,  B01J23/80 ,  B01J23/83 ,  B01J23/755

Abstract: 本发明公开了一种连续制备包含消旋薄荷醇的立体异构体混合物的方法，包括以下步骤：催化剂的制备、包含消旋薄荷醇的立体异构体混合物的制备。所述催化剂的制备步骤包括：金属盐的溶解、多孔载体材料的浸渍、烘干、与BH4-离子的水溶液接触还原和调pH步骤；所述包含消旋薄荷醇的立体异构体混合物的制备步骤包括：催化剂的加入、氢气置换氮气、泵入原料和分离。采用该方法制备的混合物中，杂质烃含量0.2%～0.8%，L,D-薄荷醇的含量为65.5%～68.5%。

公开(公告)号：CN105924332B

公开(公告)日：2020-06-09

申请号：CN201610295451.1

申请日：2016-05-06

Applicant: 山东新和成药业有限公司

Inventor： 方万军 ,  马啸 ,  许鹏 ,  王军 ,  柳秀娟 ,  李聪聪 ,  管亚军 ,  李玉祥 ,  宋江

IPC: C07C33/20 ,  C07C29/00 ,  B01J27/053 ,  B01J31/04

Abstract: 本发明提供一种3‑甲基‑5‑苯基‑戊醇的制备方法，包括以下步骤：制备苯基‑二氢吡喃和加氢反应；所述制备苯基‑二氢吡喃，固体酸与3‑甲基‑3‑丁烯醇的重量比为1:100～5000；二甲苯与3‑甲基‑3‑丁烯醇的重量比为0.5～2.0:1.0；苯甲醛与3‑甲基‑3‑丁烯醇的重量比为1.2～3.0:1.0；所述加氢反应，温度45～150℃，压力0.3～2.5Mpa，加氢反应1～15h。本发明主要采用真空塔式反应器，负压环化工艺，高效生成苯基‑二氢吡喃；加氢反应加入助催化剂，保证了转化率高，选择性高，催化剂多批次循环使用，催化剂成本较低，最终产物的收率高，可实现工业化生产。

公开(公告)号：CN105924332A

公开(公告)日：2016-09-07

申请号：CN201610295451.1

申请日：2016-05-06

Applicant: 山东新和成药业有限公司

Inventor： 方万军 ,  马啸 ,  许鹏 ,  王军 ,  柳秀娟 ,  李聪聪 ,  管亚军 ,  李玉祥 ,  宋江

IPC: C07C33/20 ,  C07C29/00 ,  B01J27/053 ,  B01J31/04

CPC classification number: Y02P20/584 ,  C07C29/00 ,  B01J27/053 ,  B01J31/04 ,  B01J2231/646 ,  C07D309/18 ,  C07C33/20

Abstract: 本发明提供一种3‑甲基‑5‑苯基‑戊醇的制备方法，包括以下步骤：制备苯基‑二氢吡喃和加氢反应；所述制备苯基‑二氢吡喃，固体酸与3‑甲基‑3‑丁烯醇的重量比为1:100～5000；二甲苯与3‑甲基‑3‑丁烯醇的重量比为0.5～2.0:1.0；苯甲醛与3‑甲基‑3‑丁烯醇的重量比为1.2～3.0:1.0；所述加氢反应，温度45～150℃，压力0.3～2.5Mpa，加氢反应1～15h。本发明主要采用真空塔式反应器，负压环化工艺，高效生成苯基‑二氢吡喃；加氢反应加入助催化剂，保证了转化率高，选择性高，催化剂多批次循环使用，催化剂成本较低，最终产物的收率高，可实现工业化生产。