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公开(公告)号:CN104326890B
公开(公告)日:2016-08-24
申请号:CN201410673331.1
申请日:2014-11-21
Applicant: 山东新和成药业有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C49/203 , C07C45/67
Abstract: 本发明公开了一种Carroll反应连续化工艺方法,包括以下步骤:酯交换、重排反应、脱羧反应、保温反应和原料回收工序。反应原料R?醇和酰化剂进行酯交换反应,生成乙酰乙酸?R?酯,酯经过重排生成R?酮酸;随着反应温度逐步升高,R?酮酸经过脱羧反应生成产品R?酮。该发明将反应通过釜式串联的方式分为三段五釜连续进行,分釜控温的方式,使各步反应充分彻底的进行。本发明工艺方法使反应进行彻底,副反应少,收率得到大幅度提高;稳定输出的废气CO2,综合回收利用;现场实现全自动化,提高生产安全系数。
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公开(公告)号:CN104478679B
公开(公告)日:2016-08-24
申请号:CN201410671064.4
申请日:2014-11-21
Applicant: 山东新和成药业有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C45/68 , C07C49/203 , C07C45/78 , C07C45/80 , C07C45/82
Abstract: 本发明公开了一种γ,δ?高级不饱和酮的制备工艺,包括加入不饱和醇与有机铝催化剂、加入乙酰乙酸烷基酯、反应和减压蒸馏步骤,在?0.06~0.0Mpa压力条件下,选用有机铝作催化剂,反应的选择性大于99.5%,转化率大于98%,对应产物收率大于95%。制备的产品经提纯工艺,最终产品纯度大于99.5%,回收率大于99%,脚料率小于0.5%。
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公开(公告)号:CN103566930B
公开(公告)日:2016-01-13
申请号:CN201310534071.5
申请日:2013-11-01
Applicant: 山东新和成药业有限公司 , 浙江工业大学 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种Pd/SiO2催化剂及其制备方法和应用,该催化剂Pd/SiO2催化剂,由98~99.99%的二氧化硅载体、0.01~1%的钯金属组分和0~1%的助催化剂组成。所述的二氧化硅载体为球型或块状硅胶颗粒,比表面为150~300m2/g,最可几孔径为15~30nm,孔容为0.8~1.2ml/g,粒度为4~18目,颗粒强度:平均值大于1kg/颗;所述的助催化剂选自碱金属、碱土金属、过渡金属和稀土金属中的一种或几种。该催化剂不仅催化活性高,而且可以消除由于内扩散限制引起的反应产品过度加氢问题;特别适用于分子量较大的6,10,14-三甲基-13-烯-2-十五烷酮在固定床反应器中的连续液相选择性加氢反应。
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公开(公告)号:CN103566930A
公开(公告)日:2014-02-12
申请号:CN201310534071.5
申请日:2013-11-01
Applicant: 山东新和成药业有限公司 , 浙江工业大学 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种Pd/SiO2催化剂及其制备方法和应用,该催化剂Pd/SiO2催化剂,由98~99.99%的二氧化硅载体、0.01~1%的钯金属组分和0~1%的助催化剂组成。所述的二氧化硅载体为球型或块状硅胶颗粒,比表面为150~300m2/g,最可几孔径为15~30nm,孔容为0.8~1.2ml/g,粒度为4~18目,颗粒强度:平均值大于1kg/颗;所述的助催化剂选自碱金属、碱土金属、过渡金属和稀土金属中的一种或几种。该催化剂不仅催化活性高,而且可以消除由于内扩散限制引起的反应产品过度加氢问题;特别适用于分子量较大的6,10,14-三甲基-13-烯-2-十五烷酮在固定床反应器中的连续液相选择性加氢反应。
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公开(公告)号:CN104478679A
公开(公告)日:2015-04-01
申请号:CN201410671064.4
申请日:2014-11-21
Applicant: 山东新和成药业有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C45/68 , C07C49/203 , C07C45/78 , C07C45/80 , C07C45/82
CPC classification number: C07C45/68 , C07C45/78 , C07C45/80 , C07C45/82 , C07C49/203
Abstract: 本发明公开了一种γ,δ-高级不饱和酮的制备工艺,包括加入不饱和醇与有机铝催化剂、加入乙酰乙酸烷基酯、反应和减压蒸馏步骤,在-0.06~0.0Mpa压力条件下,选用有机铝作催化剂,反应的选择性大于99.5%,转化率大于98%,对应产物收率大于95%。制备的产品经提纯工艺,最终产品纯度大于99.5%,回收率大于99%,脚料率小于0.5%。
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公开(公告)号:CN104326890A
公开(公告)日:2015-02-04
申请号:CN201410673331.1
申请日:2014-11-21
Applicant: 山东新和成药业有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C49/203 , C07C45/67
CPC classification number: C07C67/03 , C07C45/676 , C07C51/09 , C07C69/72 , C07C49/203 , C07C59/76
Abstract: 本发明公开了一种Carroll反应连续化工艺方法,包括以下步骤:酯交换、重排反应、脱羧反应、保温反应和原料回收工序。反应原料R-醇和酰化剂进行酯交换反应,生成乙酰乙酸-R-酯,酯经过重排生成R-酮酸;随着反应温度逐步升高,R-酮酸经过脱羧反应生成产品R-酮。该发明将反应通过釜式串联的方式分为三段五釜连续进行,分釜控温的方式,使各步反应充分彻底的进行。本发明工艺方法使反应进行彻底,副反应少,收率得到大幅度提高;稳定输出的废气CO2,综合回收利用;现场实现全自动化,提高生产安全系数。
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