公开(公告)号：CN119613257A

公开(公告)日：2025-03-14

申请号：CN202411665267.2

申请日：2024-11-20

Applicant: 山东新华制药股份有限公司

Inventor： 吴辉 ,  张富强 ,  郑忠辉 ,  岳珊珊 ,  王宜运 ,  张倩 ,  常森 ,  张魁礼

IPC: C07C67/48 ,  C07C67/56 ,  C07C67/58 ,  C07C69/587

Abstract: 本发明涉及二十碳五烯酸乙酯杂质对照品技术领域，尤其是涉及一种同时制备多种二十碳五烯酸乙酯反式异构体的方法。包括以下步骤：(1)将纯度大于95％的EPAee在230‑300℃、4.0‑5.5MPa下，反应3‑5小时，得到粗品；(2)将获得的粗品用反相制备液相色谱分离，采用的流动相为硝酸银水溶液‑乙腈混合溶液；(3)收集色谱图中各种反式异构体色谱峰对应的流分，分别采用有机溶剂进行萃取，有机相旋蒸除去溶剂，得到多种EPAee反式异构体。本发明提供的方法能够制备得到7种EPAee反式异构体，且纯度都大于90％，实现了高纯度EPAee杂质对照品的分离制备，满足药品研发法规对杂质对照品的纯度要求。

公开(公告)号：CN119219526B

公开(公告)日：2025-03-21

申请号：CN202411754651.X

申请日：2024-12-03

Applicant: 山东新华制药股份有限公司

Inventor： 张富强 ,  陈国良 ,  吴辉 ,  牛群 ,  张倩 ,  常森 ,  张魁礼 ,  王宜运

IPC: C07C275/42 ,  C07C273/18

Abstract: 本发明属于药物合成的技术领域，具体涉及OAB‑14晶型C转化为晶型A的方法。本发明所述的OAB‑14晶型C转化为晶型A的方法，包括以下步骤：（1）在反应容器中加入OAB‑14的晶型C样品，加入溶剂和碱，搅拌均匀；所述的碱为有机碱或无机碱；（2）升温至回流，保温回流；（3）降温，析晶，抽滤，所得滤饼直接干燥或者加水打浆抽滤的滤饼再干燥，得到OAB‑14晶型A。本发明提供的OAB‑14晶型C转化为晶型A的方法，工艺简单，转化率高。

公开(公告)号：CN119219526A

公开(公告)日：2024-12-31

申请号：CN202411754651.X

申请日：2024-12-03

Applicant: 山东新华制药股份有限公司

Inventor： 张富强 ,  陈国良 ,  吴辉 ,  牛群 ,  张倩 ,  常森 ,  张魁礼 ,  王宜运

IPC: C07C275/42 ,  C07C273/18

Abstract: 本发明属于药物合成的技术领域，具体涉及OAB‑14晶型C转化为晶型A的方法。本发明所述的OAB‑14晶型C转化为晶型A的方法，包括以下步骤：（1）在反应容器中加入OAB‑14的晶型C样品，加入溶剂和碱，搅拌均匀；所述的碱为有机碱或无机碱；（2）升温至回流，保温回流；（3）降温，析晶，抽滤，所得滤饼直接干燥或者加水打浆抽滤的滤饼再干燥，得到OAB‑14晶型A。本发明提供的OAB‑14晶型C转化为晶型A的方法，工艺简单，转化率高。