公开(公告)号：CN117907492B

公开(公告)日：2024-05-24

申请号：CN202410311245.X

申请日：2024-03-19

Applicant: 山东新华制药股份有限公司

Inventor： 王付荣 ,  尹晓强 ,  张红贞 ,  郑忠辉 ,  吴辉 ,  王宜运 ,  王超学

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/34 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明属于药物检测技术领域，具体涉及同时定性和定量检测5‑异喹啉磺酸及其六种杂质的高效液相色谱方法。所述的方法，包括以下步骤：配制5‑异喹啉磺酸的供试品溶液、各杂质贮备液、各杂质定位溶液、标准溶液；选择色谱条件：C18色谱柱；检测波长：275nm；流动相A：磷酸盐缓冲液与甲醇的混合溶液；流动相B：甲醇；确定梯度洗脱程序；精密量取供试品溶液和标准溶液分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液色谱图中与标准溶液色谱图中保留时间一致的杂质峰，按外标法以峰面积计算。本发明提供同时定性和定量检测5‑异喹啉磺酸及其六种杂质的高效液相色谱方法，分离度好，操作简单，精密度高，稳定性好，重现性好。

公开(公告)号：CN119165099B

公开(公告)日：2025-03-11

申请号：CN202411668012.1

申请日：2024-11-21

Applicant: 山东新华制药股份有限公司

Inventor： 王付荣 ,  郑忠辉 ,  吴辉 ,  王宜运 ,  关清靖 ,  王超学 ,  尹晓强 ,  刘娜

IPC: G01N30/06 ,  G01N30/74

Abstract: 本发明属于药物检测技术领域，具体涉及一种同时定性和定量检测LXH‑2103及其杂质的HPLC方法。配制供试品溶液、杂质对照品溶液和对照溶液，将空白溶液、供试品溶液、杂质对照品溶液和对照溶液分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按峰面积归一化法计算得到供试品溶液中LXH‑2103的含量，按外标法以峰面积计算得到供试品溶液中杂质的含量；其中，杂质为LXH‑ZZ1、LXH‑ZZ2、LXH‑ZZ3、LXH‑ZZ4或LXH‑ZZ5中的一种或几种。本发明主峰与各杂质峰间的分离度好，精密度高，稳定性好，重现性好，为LXH‑2103质量控制提供分析手段。

公开(公告)号：CN119165099A

公开(公告)日：2024-12-20

申请号：CN202411668012.1

申请日：2024-11-21

Applicant: 山东新华制药股份有限公司

Inventor： 王付荣 ,  郑忠辉 ,  吴辉 ,  王宜运 ,  关清靖 ,  王超学 ,  尹晓强 ,  刘娜

IPC: G01N30/06 ,  G01N30/74

Abstract: 本发明属于药物检测技术领域，具体涉及一种同时定性和定量检测LXH‑2103及其杂质的HPLC方法。配制供试品溶液、杂质对照品溶液和对照溶液，将空白溶液、供试品溶液、杂质对照品溶液和对照溶液分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按峰面积归一化法计算得到供试品溶液中LXH‑2103的含量，按外标法以峰面积计算得到供试品溶液中杂质的含量；其中，杂质为LXH‑ZZ1、LXH‑ZZ2、LXH‑ZZ3、LXH‑ZZ4或LXH‑ZZ5中的一种或几种。本发明主峰与各杂质峰间的分离度好，精密度高，稳定性好，重现性好，为LXH‑2103质量控制提供分析手段。

公开(公告)号：CN118209666A

公开(公告)日：2024-06-18

申请号：CN202410356162.2

申请日：2024-03-27

Applicant: 山东新华制药股份有限公司

Inventor： 王付荣 ,  尹晓强 ,  郑忠辉 ,  王宜运 ,  吴辉 ,  王超学 ,  翟吉胜

IPC: G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/60 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明属于药物分析检测技术领域，具体涉及一种布洛芬中间体异构体的检测方法。采用GC法对布洛芬中间体2‑氯‑1‑(4‑异丁基苯基)丙‑1‑酮中的异构体2‑氯‑1‑(3‑异丁基苯基)丙‑1‑酮进行定性和定量分析，实验操作简捷，分析检测过程中分离度、色谱峰塔板数、检测限、定量限、重复性都能满足要求，实用性较强，在布洛芬制备过程中能有效监控中间体的质量，进而有效控制中间体异构体在布洛芬工艺制备过程中参与后续反应生成布洛芬的主要特定副产物的量，从而达到有效控制布洛芬成品质量的目的，便于规模化生产和质控过程中产品质量的控制。

公开(公告)号：CN119915952A

公开(公告)日：2025-05-02

申请号：CN202510397272.8

申请日：2025-04-01

Applicant: 山东新华制药股份有限公司

Inventor： 王付荣 ,  徐吉勇 ,  郑忠辉 ,  吴辉 ,  王宜运 ,  关清靖 ,  尹晓强

IPC: G01N30/06 ,  G01N30/12 ,  G01N30/16 ,  G01N30/60 ,  G01N30/68 ,  G01N30/86 ,  G01N30/04

Abstract: 本发明属于药物分析的技术领域，具体涉及利用顶空气相色谱测定LXH‑2103中残留溶剂的方法。本发明的测定方法：配制空白溶液、对照品溶液和供试品溶液，分别将空白溶液、对照品溶液和样品溶液注入顶空平衡，采用顶空进样的方式注入到气相色谱仪中，记录色谱图，按外标法以峰面积计算含量；所述的残留溶剂为无水甲醇、无水乙醇、异丙醇、二氯甲烷、甲苯。本发明提供的利用顶空气相色谱测定LXH‑2103中残留溶剂的方法，灵敏度高，重复性好，准确度高，能同时检测LXH‑2103中多种残留溶剂，从而保证LXH‑2103的质量、提高临床用药的安全性。

公开(公告)号：CN117907492A

公开(公告)日：2024-04-19

申请号：CN202410311245.X

申请日：2024-03-19

Applicant: 山东新华制药股份有限公司

Inventor： 王付荣 ,  尹晓强 ,  张红贞 ,  郑忠辉 ,  吴辉 ,  王宜运 ,  王超学

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/34 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明属于药物检测技术领域，具体涉及同时定性和定量检测5‑异喹啉磺酸及其六种杂质的高效液相色谱方法。所述的方法，包括以下步骤：配制5‑异喹啉磺酸的供试品溶液、各杂质贮备液、各杂质定位溶液、标准溶液；选择色谱条件：C18色谱柱；检测波长：275nm；流动相A：磷酸盐缓冲液与甲醇的混合溶液；流动相B：甲醇；确定梯度洗脱程序；精密量取供试品溶液和标准溶液分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液色谱图中与标准溶液色谱图中保留时间一致的杂质峰，按外标法以峰面积计算。本发明提供同时定性和定量检测5‑异喹啉磺酸及其六种杂质的高效液相色谱方法，分离度好，操作简单，精密度高，稳定性好，重现性好。