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公开(公告)号：CN111039833B
公开(公告)日：2021-07-13
申请号：CN201911375238.1
申请日：2019-12-27
Applicant: 山东天信化工有限公司
IPC: C07C315/00 , C07C315/06 , C07C317/14
Abstract: 本发明公开了一种1‑甲基‑4‑甲基磺酰基苯的连续制备方法，步骤为：（1）水中加入碳酸氢钠或碳酸钠、亚硫酸钠、对甲苯磺酰氯、催化剂，反应后得料液；（2）将料液和一氯甲烷连续送至反应塔进行反应，生成的反应液流至反应液缓冲釜再被送至反应液釜，反应液在反应液釜内经气液分离后，溢出的一氯甲烷被送回反应液缓冲釜后再进入反应塔参与反应；（3）将反应液釜内的反应液输出，保温下调pH值至9‑12，然后降温使反应液中的产物结晶析出，固液分离得到固体物，固体物经水洗、烘干后便得到目标产品。该方法可在连续化生产过程中对溶入反应液中的一氯甲烷回收利用，节约气体原料、降低了生产成本，解决了废气处理难的问题。
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公开(公告)号：CN106588756A
公开(公告)日：2017-04-26
申请号：CN201610992182.4
申请日：2016-11-11
Applicant: 山东天信化工有限公司
IPC: C07D213/61
CPC classification number: C07D213/61
Abstract: 本发明公开了一种2,3‑二氯吡啶的制备方法，步骤如下：将3‑羟基吡啶溶解于苛性碱水溶液中，滴加次氯酸钠水溶液，并使之充分反应，反应完毕后加入酸将体系pH调节为中性或酸性，降温过滤得到2‑氯‑3‑羟基吡啶粗品；将2‑氯‑3‑羟基吡啶粗品溶于二甲基甲酰胺中，加入氯化试剂，并使之充分反应，反应完全后降温，加入水分解未反应的氯化试剂，再用苛性碱将体系pH调节至中性或碱性，过滤得到2,3‑二氯吡啶。该方法反应周期短，生产工艺简单、反应平稳、生产成本低、产品收率高。
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公开(公告)号：CN111039833A
公开(公告)日：2020-04-21
申请号：CN201911375238.1
申请日：2019-12-27
Applicant: 山东天信化工有限公司
IPC: C07C315/00 , C07C315/06 , C07C317/14
Abstract: 本发明公开了一种1-甲基-4-甲基磺酰基苯的连续制备方法，步骤为：（1）水中加入碳酸氢钠或碳酸钠、亚硫酸钠、对甲苯磺酰氯、催化剂，反应后得料液；（2）将料液和一氯甲烷连续送至反应塔进行反应，生成的反应液流至反应液缓冲釜再被送至反应液釜，反应液在反应液釜内经气液分离后，溢出的一氯甲烷被送回反应液缓冲釜后再进入反应塔参与反应；（3）将反应液釜内的反应液输出，保温下调pH值至9-12，然后降温使反应液中的产物结晶析出，固液分离得到固体物，固体物经水洗、烘干后便得到目标产品。该方法可在连续化生产过程中对溶入反应液中的一氯甲烷回收利用，节约气体原料、降低了生产成本，解决了废气处理难的问题。
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公开(公告)号：CN107954913A
公开(公告)日：2018-04-24
申请号：CN201711391182.X
申请日：2017-12-21
Applicant: 山东天信化工有限公司
IPC: C07D207/10 , C07D231/16 , C07D213/65 , C07D213/73 , C07D213/85 , C07D241/16
CPC classification number: C07D207/10 , C07D213/65 , C07D213/73 , C07D213/85 , C07D231/16 , C07D241/16
Abstract: 本发明公开了一种卤代含氮不饱和环烃的制备方法，步骤为：（1）将含氮不饱和环烃溶解于盐酸或氢溴酸中，加入氧化剂，使反应体系进行卤代反应，反应过程中定时取样检测，当检测到目标产物一卤化物的质量占比为反应体系内的总有机物的70%-95%时，向反应体系内加入终止剂终止反应，便得到含有含氮不饱和环烃的料液；（2）向料液加入有机溶剂进行萃取，萃取后得到有机相，将有机相降温使其析出固体物或蒸馏有机相除去溶剂得到液体产物，所得固体物或液体产物为卤代含氮不饱和环烃。该方法很好的解决了含氮不饱和环烃过卤代化反应的问题。
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