公开(公告)号：CN106632321A

公开(公告)日：2017-05-10

申请号：CN201611037609.1

申请日：2016-11-23

Applicant: 山东友帮生化科技有限公司

Inventor： 王雷 ,  李娟 ,  杨蕊 ,  程伟 ,  来新胜

IPC: C07D471/04

CPC classification number: C07D471/04

Abstract: 本发明属于有机合成领域，特别涉及一种6‑溴‑咪唑并[1,2a]吡啶‑3‑甲酰胺的制备方法，包括以下步骤：亚硫酰氯或草酰氯既是溶剂又是反应原料，与6‑溴‑咪唑并[1,2a]吡啶‑3‑甲酸按一定的比例在62‑79 oC下反应，经2~4小时制得中间体6‑溴‑咪唑并[1,2a]吡啶‑3‑甲酰氯，该中间体不需提纯，旋蒸除去过量的亚硫酰氯或草酰氯后，用氯仿，二氯甲烷，四氢呋喃中的一种作为溶剂混合后加入一定比例的氨水在常温下反应0.5‑4小时，反应结束后，过滤，水洗，再次过滤，干燥后即可得到6‑溴‑咪唑并[1,2a]吡啶‑3‑甲酰胺。反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。

公开(公告)号：CN106631811A

公开(公告)日：2017-05-10

申请号：CN201611037321.4

申请日：2016-11-23

Applicant: 山东友帮生化科技有限公司

Inventor： 王雷 ,  杨蕊 ,  李娟 ,  韩猛 ,  吴飞龙 ,  来新胜 ,  来超 ,  来子腾

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/12

CPC classification number: C07C201/12 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明涉及一种3‑氯‑4‑氟硝基苯的制备方法，包括以下步骤：本工艺以对氟硝基苯为起始物料，以稀酸为反应溶剂，在碘单质催化下与N‑氯代琥珀酰亚胺按一定的比例在室温下反应，经2~4小时制得3‑氯‑4‑氟硝基苯，反应结束，将反应体系用一定量的水稀释，有机溶剂萃取、还原性水溶液与饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、旋转蒸发浓缩后得3‑氯‑4‑氟硝基苯粗产品，该粗产品经重结晶得纯品。反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。

公开(公告)号：CN106632118A

公开(公告)日：2017-05-10

申请号：CN201611038122.5

申请日：2016-11-23

Applicant: 山东友帮生化科技有限公司

Inventor： 王雷 ,  谈平忠 ,  李娟 ,  杨蕊 ,  程伟 ,  来新胜 ,  来超 ,  来子腾

IPC: C07D257/10

CPC classification number: Y02P20/55 ,  C07D257/10

Abstract: 本发明涉及一种多氨基大环化合物的制备方法，包括以下步骤：以N‑Boc‑L‑赖氨酸甲酯盐酸盐为起始物料，经与对苯二甲醛反应得到中间体M1，M1经硼氢化物氢化加氢得到中间体M2，M2经酸化脱除boc保护基团后得到中间体M3，M3再经过与对苯二甲醛反应及硼氢化钠氢化加氢后得到最终的多氨基大环化合物L‑tetraN。工艺路线设计合理、成本低，收率及产品纯度高，适于实验室生产的多氨基大环化合物的制备方法。

公开(公告)号：CN106632093A

公开(公告)日：2017-05-10

申请号：CN201611038681.6

申请日：2016-11-23

Applicant: 山东友帮生化科技有限公司

Inventor： 王雷 ,  李娟 ,  杨蕊 ,  程伟 ,  来新胜 ,  来超 ,  来子腾

IPC: C07D241/16

CPC classification number: C07D241/16

Abstract: 本发明涉及一种2‑溴‑5,6‑二苯基吡嗪的制备方法，包括以下步骤：以5‑羟基‑2,3‑二苯基吡嗪为起始物料，以苯，甲苯，四氢呋喃中的至少一种作为反应溶剂，与三溴氧磷按一定的比例在65‑85℃下反应，经1‑3小时制得2‑溴‑5,6‑二苯基吡嗪，反应结束后，将体系缓慢倒入冰水中继续搅拌20分钟，用饱和碳酸盐溶液调节pH值至8.0，乙酸乙酯萃取、饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、旋转蒸发浓缩后得2‑溴‑5,6‑二苯基吡嗪粗产品，该粗产品经重结晶得纯品。反应条件温和，速度快，易于操作控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。

公开(公告)号：CN106632320A

公开(公告)日：2017-05-10

申请号：CN201611037326.7

申请日：2016-11-23

Applicant: 山东友帮生化科技有限公司

Inventor： 程伟 ,  王雷 ,  李娟 ,  杨蕊 ,  来新胜 ,  来超 ,  来子腾

IPC: C07D471/04

CPC classification number: C07D471/04

Abstract: 本发明属于有机合成领域，特别涉及一种6‑氯‑咪唑并[1,2a]吡啶‑3‑甲酰胺的制备方法，包括以下步骤：亚硫酰氯或草酰氯既是溶剂又是反应原料，与6‑氯‑咪唑并[1,2a]吡啶‑3‑甲酸按一定的比例在62‑79 oC 下反应，经2~4小时制得中间体6‑氯‑咪唑并[1,2a]吡啶‑3‑甲酰氯，该中间体不需提纯，旋蒸除去过量的亚硫酰氯或草酰氯后，用氯仿，二氯甲烷，四氢呋喃中的一种作为溶剂混合后加入一定比例的氨水在常温下反应0.5‑4小时，反应结束后，过滤，水洗，再次过滤，干燥后即可得到6‑氯‑咪唑并[1,2a]吡啶‑3‑甲酰胺。反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。