公开(公告)号：CN111253262A

公开(公告)日：2020-06-09

申请号：CN201911376934.4

申请日：2019-12-27

Applicant: 山东华科化工有限公司

Inventor： 周红霞 ,  程李中 ,  刘强 ,  左俊坤 ,  罗志峰 ,  陈国云 ,  倪忠强

IPC: C07C205/22 ,  C07C201/08 ,  C07C201/16

Abstract: 本发明涉及一种邻硝基对甲基苯酚的连续流工业化生产方法，它包括以下步骤：将40～50℃条件下的熔融状态的对甲基苯酚和25～30℃条件下的质量浓度为15～25％稀硝酸分别输送至微通道反应器中，在20～30℃反应80～120s，待反应结束后，以碳酸氢钠水溶液洗涤，得到邻硝基对甲基苯酚粗品；再于真空度为-0.02～-0.005mpa和温度不高于125℃的条件下，脱除低沸点组分，再升温至140～150℃进行蒸馏，经不锈钢冷凝器冷凝后，即得。采用本申请的生产方法，大幅缩短了反应时间，安全性高、污染物排放少，消耗硝酸量少，成本低、后处理简单，收率95％以上，纯度98％以上，特别适合工业化大规模生产。

公开(公告)号：CN110105239B

公开(公告)日：2020-10-23

申请号：CN201910311933.5

申请日：2019-04-18

Applicant: 山东华科化工有限公司

Inventor： 周红霞 ,  程李中 ,  左俊坤 ,  陈厚松 ,  罗志峰 ,  陈国云

IPC: C07C253/30 ,  C07C255/14 ,  C07C201/12 ,  C07C205/57 ,  C07C255/12

Abstract: 本发明属于精细化工技术领域，涉及一种3‑甲基‑4‑硝基苯甲酸三氯腈基丁酯的生产方法，它包括以下步骤：(1)在氯化亚铜作为催化剂的条件下，三氯乙醛和丙烯腈在65～95℃进行反应，制备2,4,4‑三氯‑4‑甲醛缩丁腈；(2)甲醛、氢氧化钙和2,4,4‑三氯‑4‑甲醛缩丁腈在30～70℃进行反应，制备2,4,4‑三氯氰基丁醇；(3)3‑甲基‑4硝基苯甲酸、吡啶和氯化亚砜在30～120℃进行反应，制备3‑甲基‑4硝基苯甲酰氯；(4)2,4,4‑三氯氰基丁醇和3‑甲基‑4硝基苯甲酰氯在30～50℃进行反应，即得。采用本发明的方法，整体反应收率提高，降低了生产成本，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN111440192B

公开(公告)日：2022-11-25

申请号：CN202010153104.1

申请日：2020-03-06

Applicant: 山东华科化工有限公司

Inventor： 周红霞 ,  程李中 ,  罗志峰 ,  左俊坤 ,  刘强 ,  陈国云 ,  倪忠强

IPC: C07D498/04 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明涉及一种微通道制备唑啉草酯中间体的方法，以2,6‑二乙基‑4‑甲基苯丙二腈和4,5‑二叔丁氧羰基‑[1,4,5]氧二氮杂庚烷为原料，在微通道反应器中制备中间体2,6‑二乙基‑4‑甲基苯丙二酸二乙酯和[1,4,5]氧二氮杂庚烷二氢溴酸盐，再以这两个中间体为反应物原料在微通道反应器中制备目标中间体8‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯)‑1,2,4,5‑四氢吡唑[1,2‑d][1,4,5]氧杂二氮杂草‑7，9‑二酮，其反应流程如下所示。本发明的制备方法大幅缩短了反应时间，安全性高、污染物排放少，成本低、后处理简单，每一步中间产物的收率85％以上，纯度99％以上，特别适合工业化大规模生产。

公开(公告)号：CN111440192A

公开(公告)日：2020-07-24

申请号：CN202010153104.1

申请日：2020-03-06

Applicant: 山东华科化工有限公司

Inventor： 周红霞 ,  程李中 ,  罗志峰 ,  左俊坤 ,  刘强 ,  陈国云 ,  倪忠强

IPC: C07D498/04 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明涉及一种微通道制备唑啉草酯中间体的方法，以2,6-二乙基-4-甲基苯丙二腈和4,5-二叔丁氧羰基-[1,4,5]氧二氮杂庚烷为原料，在微通道反应器中制备中间体2,6-二乙基-4-甲基苯丙二酸二乙酯和[1,4,5]氧二氮杂庚烷二氢溴酸盐，再以这两个中间体为反应物原料在微通道反应器中制备目标中间体8-(2,6-二乙基-4-甲基苯)-1,2,4,5-四氢吡唑[1,2-d][1,4,5]氧杂二氮杂草-7，9-二酮，其反应流程如下所示。本发明的制备方法大幅缩短了反应时间，安全性高、污染物排放少，成本低、后处理简单，每一步中间产物的收率85％以上，纯度99％以上，特别适合工业化大规模生产。

公开(公告)号：CN111440144A

公开(公告)日：2020-07-24

申请号：CN202010153116.4

申请日：2020-03-06

Applicant: 山东华科化工有限公司

Inventor： 周红霞 ,  程李中 ,  罗志峰 ,  左俊坤 ,  刘强 ,  陈国云 ,  倪忠强

IPC: C07D401/04 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明涉及一种微通道工业化生产溴代吡唑烷酸的方法，以2-卤代杂环类化合物为原料，在微通道反应器中进行肼解、关环、溴代和水解反应，酸化、过滤后得到高收率和高纯度的溴代吡唑烷酸，大幅缩短了反应时间，安全性高、污染小、污染物排放少，成本低、后处理简单，每一步中间产物的收率80％以上，纯度90％以上，最终产品纯度95％以上，特别适合工业化大规模生产。

公开(公告)号：CN110105239A

公开(公告)日：2019-08-09

申请号：CN201910311933.5

申请日：2019-04-18

Applicant: 山东华科化工有限公司

Inventor： 周红霞 ,  程李中 ,  左俊坤 ,  陈厚松 ,  罗志峰 ,  陈国云

IPC: C07C253/30 ,  C07C255/14 ,  C07C201/12 ,  C07C205/57 ,  C07C255/12

Abstract: 本发明属于精细化工技术领域，涉及一种3-甲基-4-硝基苯甲酸三氯腈基丁酯的生产方法，它包括以下步骤：(1)在氯化亚铜作为催化剂的条件下，三氯乙醛和丙烯腈在65～95℃进行反应，制备2,4,4-三氯-4-甲醛缩丁腈；(2)甲醛、氢氧化钙和2,4,4-三氯-4-甲醛缩丁腈在30～70℃进行反应，制备2,4,4-三氯氰基丁醇；(3)3-甲基-4硝基苯甲酸、吡啶和氯化亚砜在30～120℃进行反应，制备3-甲基-4硝基苯甲酰氯；(4)2,4,4-三氯氰基丁醇和3-甲基-4硝基苯甲酰氯在30～50℃进行反应，即得。采用本发明的方法，整体反应收率提高，降低了生产成本，适合工业化生产。