公开(公告)号：CN112607954A

公开(公告)日：2021-04-06

申请号：CN202011330066.9

申请日：2020-11-24

Applicant: 安徽广信农化股份有限公司

Inventor： 李波 ,  潘荣欢 ,  邵辉望 ,  施文健 ,  李行 ,  陈俊虎

IPC: C02F9/14 ,  C02F101/38 ,  C02F101/30

Abstract: 本发明公开了一降低环嗪酮废水的新工艺，包括四个步骤，首先使用铁碳微电解‑芬顿氧化组合工艺对环嗪酮废水进行粗处理，除去大颗粒的COD等有机污染物，再以微生物吸附颗粒去除小分子有机污染物，最后进行减压蒸馏，除去废水中的二甲胺盐酸盐、胍和其他有机杂质，然后利用二甲胺盐酸盐在有机物的溶解度不同，使其析出，达到二甲铵盐酸盐和有机杂质分层的目的，最后对二甲铵盐酸盐进行冷冻干燥，得到高纯度的二甲铵盐酸盐，本发明不仅使环嗪酮废水净化，还回收了高纯度的二甲铵盐酸盐，废水净化后可以循环使用，二甲铵盐酸盐可以作为生产原料重复使用，节约成本，高效环保。

公开(公告)号：CN112438255A

公开(公告)日：2021-03-05

申请号：CN202011410272.0

申请日：2020-12-03

Applicant: 安徽广信农化股份有限公司

Inventor： 沈龙 ,  朱张 ,  操晶晶 ,  李波 ,  张本富 ,  崔永辉 ,  张晶晶 ,  刘开政

IPC: A01N25/14 ,  A01N47/30 ,  A01P13/00

Abstract: 本发明公开了一种敌草隆水分散性粒剂的生产方法，包括以下步骤:步骤一、称取以下重量份原料：敌草隆原药550‑650份、玉米粉55‑65份、分散剂一35‑45份、润湿剂12‑20份、分散剂二6‑10份；步骤二、敌草隆原药加入粉碎机中进行粉碎，得粒度大小为38‑44um的敌草隆配料，待用；通过选用新型助剂，使得敌草隆颗粒剂的组分造粒的致密性提高，提升颗粒的再分散性性能，降低水的表面能，使水能润湿敌草隆颗粒，使敌草隆颗粒分散在水中成为稳定的悬浊液，使得敌草隆颗粒剂的悬浮率提高了4％，使药液有良好的润湿性能而铺展在植物叶片和昆虫表面上，以充分发挥效力，提高敌草隆颗粒剂产品效果。

公开(公告)号：CN109796413A

公开(公告)日：2019-05-24

申请号：CN201910068891.7

申请日：2019-01-24

Applicant: 安徽广信农化股份有限公司

Inventor： 李红卫 ,  过学军 ,  黄显超 ,  刘长庆 ,  徐小兵 ,  程伟家 ,  张军 ,  李波 ,  朱张 ,  操晶晶

IPC: C07D239/30

Abstract: 本发明公开了一种用于4,6-二氯嘧啶合成的三乙胺回收工艺，具体步骤如下：将4,6-二羟基嘧啶与供氯剂投入釜中，滴加三乙胺进行反应，将物料进行水解，再用乙醚进行溶解后过滤，滤饼进行水洗和碱洗，将物料再进行萃取，水层转移至废水槽，有机层进行蒸馏，先回收乙醚，再回收三乙胺；本发明从三乙胺参与反应到从反应后物料中将三乙胺进行回收，再将回收得到的三乙胺套用至4,6-二氯嘧啶的合成，再不损失或者极少损失三乙胺的前提下顺利完成了4,6-二氯嘧啶的合成，降低了合成4,6-二氯嘧啶的生产成本，提高了经济效益，回收的三乙胺纯度达到95％以上，回收的三乙胺的回收率达到96％以上，废水也进行了再回收，避免污染环境。

公开(公告)号：CN109748443A

公开(公告)日：2019-05-14

申请号：CN201910069845.9

申请日：2019-01-24

Applicant: 安徽广信农化股份有限公司

Inventor： 黄显超 ,  徐小兵 ,  刘长庆 ,  陈育青 ,  程伟家 ,  张军 ,  朱张 ,  李波 ,  杨亚明 ,  操晶晶

IPC: C02F9/10 ,  C02F103/36

Abstract: 本发明公开了一种4,6-二氯嘧啶合成的废液处理工艺，步骤如下：收集水洗釜废水调PH后蒸发、烘干得到晶体；收集精馏釜危废真空精馏，残留再热碱碱化，固体再酸化、热水洗涤后烘干；碱化废液酸化后离心、干燥、烘干再收集；本发明在将4,6-二氯嘧啶合成废液收集之后进行了调PH、蒸发、离心和烘干等操作，将废液中的有用成分及时进行收集，回收再利用，降低废液中有毒成分，避免对环境直接造成污染和破坏，降低了合成生产成本，提高了其经济效益，经检测排放时的废水中4,6-二羟基嘧啶含量≤0.01％，磷化物含量≤0.005％，氯离子含量≤0.001％，4,6-二氯嘧啶含量≤0.008％。

公开(公告)号：CN109651262A

公开(公告)日：2019-04-19

申请号：CN201910068865.4

申请日：2019-01-24

Applicant: 安徽广信农化股份有限公司

Inventor： 李红卫 ,  过学军 ,  黄显超 ,  操晶晶 ,  刘长庆 ,  徐小兵 ,  程伟家 ,  张军 ,  李波 ,  朱张

IPC: C07D239/52 ,  C07D239/34

Abstract: 本发明公开了一种中间体制备嘧菌酯的合成方法，体步骤如下：反应釜内加入甲苯和水杨酰胺，通入光气反应，生成水杨腈半成品；真空下通入氮气赶气，物料经碱洗、酸化后转移至结晶釜中结晶得到水杨腈，将甲苯、(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯、碱性助剂、催化剂4与水杨腈嘧菌酯合成釜内反应，反应结束后先水解后碱洗，再脱溶后结晶、离心，精馏并真空干燥得到嘧菌酯；本发明直接利用中间体合成嘧菌酯，简化了路径，优化了方法，减少了原料种类的使用，降低了杂质的生成，提高了嘧菌酯合成的纯度、收率，嘧菌酯的纯度提高到98％以上，收率提高到95％以上，溶剂含量≤0.1％，杂酯含量≤0.5％。

公开(公告)号：CN109608405A

公开(公告)日：2019-04-12

申请号：CN201910069822.8

申请日：2019-01-24

Applicant: 安徽广信农化股份有限公司

Inventor： 李波 ,  徐小兵 ,  黄显超 ,  刘长庆 ,  程伟家 ,  张军 ,  李红卫 ,  朱张 ,  吴建平 ,  操晶晶

IPC: C07D239/52

Abstract: 本发明公开了一种嘧菌酯的合成方法，旨在提供一种能提高收率，实现清洁生产的嘧菌酯合成方法，其具体步骤如下：1).甲氧基苯并呋喃酮的合成；2).4,6-二氯嘧啶的合成；3).嘧菌酯的合成；本发明将嘧菌酯的合成分割为三个大步骤，从甲氧基苯并呋喃酮出发，与4,6-二氯嘧啶反应制备嘧菌酯，在每步合成中均保证产物的纯度和收率，进而保证最终产物嘧菌酯的纯度和收率，在合成时，将催化剂和溶剂进行回收再利用，将副产进行销售，降低了生产成本，提高了经济效益，而且生产过程中的有毒废料均进行处理，避免污染环境，产物的收率在90％以上，含量95％以上，经济效益好，实用性和推广性强。

公开(公告)号：CN108558772A

公开(公告)日：2018-09-21

申请号：CN201810614811.9

申请日：2018-06-14

Applicant: 安徽广信农化股份有限公司

Inventor： 过学军 ,  徐小兵 ,  袁树林 ,  刘长庆 ,  李红卫 ,  吴建平 ,  黄显超 ,  李波

IPC: C07D235/32

Abstract: 本发明提供了一种提高多菌灵品质的生产工艺方法，甲醇和光气通过流量计进入反应塔，温度控制在35～40℃，合成后液体流向储存槽内，气体由冷凝器搜集；将水放入水解反应装置，启动搅拌设备并加入石灰氮，35℃下搅拌1h并离心分离，离心液进入氰胺反应装置，加入氯甲酸甲酯使反应温度控制在45℃，持续反应3h直至PH值为6～8，离心分离；盐溶液加入反应容器中，搅拌加入邻苯二胺，温度在40℃时，开始加入盐酸，PH值保持在5以下，当温度达到98～100℃时，保持这个温度且PH值保持在6，保持这个温度1h,离心后以热水清洗并干燥；本发明严格控制反应温度和PH，积极添加抗氧剂和保护剂，使多菌灵产品纯度提高，品质提高。

公开(公告)号：CN107286019A

公开(公告)日：2017-10-24

申请号：CN201710493214.0

申请日：2017-06-26

Applicant: 安徽广信农化股份有限公司

Inventor： 过学军 ,  吴建平 ,  杨亚民 ,  戴玉婷 ,  税路明 ,  李红卫 ,  李波 ,  刘长庆

IPC: C07C67/52 ,  C07C67/54 ,  C07C69/14

CPC classification number: C07C67/52 ,  C07C67/54 ,  C07C69/14

Abstract: 本发明公开了一种甲基硫菌灵乙酸乙酯连续精馏的方法，具体包括以下步骤：首先把物料中的乙酸乙酯用蒸汽加热通过冷凝器回收到中合釜内，开启搅拌，滴加30％氢氧化钠中和到PH8～9，静止30～60分钟，分去水分，打入乙酸乙酯粗品大储槽内，再经过泵通过预热器进入精馏塔精馏，低沸点组分及水与乙酸乙酯共沸物到塔顶，通过冷凝器液化再通过定制分水器自动分去水分，上层乙酸乙酯回入塔顶，使带水分的乙酸乙酯停留在塔顶，塔底为乙酸乙酯及重组分，从塔底连续出料到中间槽，再用泵打入蒸发釜内，开启蒸汽加热蒸出合格的乙酸乙酯通过冷凝器接收到成品槽内，本发明连续精馏的方法乙酸乙酯水分可以控制在0.1％以下，能耗低，回收乙酸乙酯质量好可以达到99％以上。

公开(公告)号：CN105037157A

公开(公告)日：2015-11-11

申请号：CN201510377570.7

申请日：2015-06-29

Applicant: 安徽广信农化股份有限公司

Inventor： 过学军 ,  吴建平 ,  胡安胜 ,  操晶晶 ,  张成海 ,  李波 ,  吴和家 ,  高焰兵 ,  戴玉婷

IPC: C07C69/14 ,  C07C67/54 ,  C07C335/28

CPC classification number: C07C67/54 ,  C07C335/28 ,  C07C69/14

Abstract: 本发明提供了一种用于生产甲基硫菌灵的乙酸乙酯回收工艺，甲基硫菌灵的合成反应：将乙酸乙酯、干燥后的硫氰酸钠、N，N-二甲基苯胺和氯甲酸甲酯依次加入到合成釜内，投入邻苯二胺进行缩合反应，邻苯二胺加完后，乙酸乙酯的回收：将合成釜内的反应料用真空抽到中间罐内，加入盐酸，再向中间罐内加入水洗涤，进行分区水层；甲基硫菌灵的抽溶、脱溶：再将溶剂层打入到精馏釜中，向脱溶釜中加入适量水，用蒸汽加热蒸镏，镏出液经过冷却后输送至溶剂接受釜。本发明去除了乙酸乙酯中的大部分杂质，大大改良了回收乙酸乙酯的含量，确保在99％以上，杂质在0.2％以下，同时甲基硫菌灵质量合格率上升了8％。

公开(公告)号：CN105016544A

公开(公告)日：2015-11-04

申请号：CN201510381162.9

申请日：2015-06-29

Applicant: 安徽广信农化股份有限公司

Inventor： 过学军 ,  吴建平 ,  胡安胜 ,  操晶晶 ,  张成海 ,  李波 ,  吴和家

IPC: C02F9/08 ,  C02F103/36

Abstract: 本发明提供了一种水杨腈的废水处理工艺，先将浓度为95-99％的固态水杨酰胺和溶剂浓度为95-99.5％的液态二甲苯加入浆料配置釜中，开启搅拌进行溶解；再将浆料配置釜中配置好的物料放入光化反应釜中，打开夹套蒸汽进行加热，控制反应釜通入光气进行光化反应，反应结束通入氮气进行赶气，再在反应釜内加液碱和相转移催化剂，经升温，充分搅拌，分水后的废水转至预先留好溶剂的萃取釜中，加入液碱处理，再进行二次分水即可。本发明通过此次的液碱处理、溶剂萃取，有效的将废水中的物料进行回收，同时也减少了整个合成的废水量，即平均每吨料减少约500kg废水，每吨废水提取约50kg物料，综合计算每100吨物料为公司带来30万元的利润。