公开(公告)号：CN115093401A

公开(公告)日：2022-09-23

申请号：CN202210862536.9

申请日：2022-07-20

Applicant: 安康学院

Inventor： 张胜海 ,  邓佳旺 ,  张楚寒 ,  赵越 ,  王蓉 ,  庞智文 ,  鄢琼阳 ,  杨妍

IPC: C07D405/04 ,  C09K11/07

Abstract: 本发明公开了一种通过Gabriel反应合成化学发光试剂5,6‑二甲酰肼荧光素的方法，该方法以均苯四甲酸为起始原料，与乙酸酐发生酐交换反应得均苯四甲酸酐，然后使其在冰乙酸中与甲胺反应得N‑甲基‑邻苯二甲酰亚胺‑4,5‑二羧酸；再以N‑甲基‑邻苯二甲酰亚胺‑4,5‑二羧酸和间苯二酚为原料，路易斯酸为催化剂，加热反应得关键中间体N‑甲基‑5,6‑二甲酰亚胺基荧光素，此中间体在水相中回流肼解后经过简单分离纯化即得5,6‑二甲酰肼荧光素。本发明方法简单、操作方便、反应条件温和、成本较低、产率更高，产物HPLC纯度达97％以上，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN115160283B

公开(公告)日：2023-05-16

申请号：CN202210860940.2

申请日：2022-07-22

Applicant: 安康学院

Inventor： 张胜海 ,  陈思梦 ,  邓佳旺 ,  石亚林 ,  路东胜 ,  石德康 ,  解昱辰 ,  李润

IPC: C07D311/90 ,  C09K11/06

Abstract: 本发明公开一种荧光试剂5‑氨基荧光素的制备方法，包括以下步骤：（1）制备4‑氨基邻苯二甲酸：将4‑硝基邻苯二甲酸、N2H4·H2O、FeOOH混合，回流反应，趁热过滤，调节pH至3~4，冷却至室温后冷藏至不再有固体析出，抽滤，滤饼用水洗涤至中性，干燥，得到4‑氨基邻苯二甲酸；（2）制备5‑氨基荧光素：向4‑氨基邻苯二甲酸中依次加入间苯二酚、甲烷磺酸，在惰性气体保护下反应，冷却反应液至室温后倾入冰水中，调节体系pH至5~6，静置冷藏至不再有固体析出，抽滤，滤饼用水洗涤至中性，干燥。本发明通过先还原后缩合的方法制备5‑氨基荧光素，产率高，反应温度较低，反应条件温和，避免了受管制试剂乙酸酐的使用。

公开(公告)号：CN115093401B

公开(公告)日：2023-04-25

申请号：CN202210862536.9

申请日：2022-07-20

Applicant: 安康学院

Inventor： 张胜海 ,  邓佳旺 ,  张楚寒 ,  赵越 ,  王蓉 ,  庞智文 ,  鄢琼阳 ,  杨妍

IPC: C07D405/04 ,  C09K11/07

Abstract: 本发明公开了一种通过Gabriel反应合成化学发光试剂5,6‑二甲酰肼荧光素的方法，该方法以均苯四甲酸为起始原料，与乙酸酐发生酐交换反应得均苯四甲酸酐，然后使其在冰乙酸中与甲胺反应得N‑甲基‑邻苯二甲酰亚胺‑4,5‑二羧酸；再以N‑甲基‑邻苯二甲酰亚胺‑4,5‑二羧酸和间苯二酚为原料，路易斯酸为催化剂，加热反应得关键中间体N‑甲基‑5,6‑二甲酰亚胺基荧光素，此中间体在水相中回流肼解后经过简单分离纯化即得5,6‑二甲酰肼荧光素。本发明方法简单、操作方便、反应条件温和、成本较低、产率更高，产物HPLC纯度达97％以上，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN115160283A

公开(公告)日：2022-10-11

申请号：CN202210860940.2

申请日：2022-07-22

Applicant: 安康学院

Inventor： 张胜海 ,  陈思梦 ,  邓佳旺 ,  石亚林 ,  路东胜 ,  石德康 ,  解昱辰 ,  李润

IPC: C07D311/90 ,  C09K11/06

Abstract: 本发明公开一种荧光试剂5‑氨基荧光素的制备方法，包括以下步骤：（1）制备4‑氨基邻苯二甲酸：将4‑硝基邻苯二甲酸、N2H4·H2O、FeOOH混合，回流反应，趁热过滤，调节pH至3~4，冷却至室温后冷藏至不再有固体析出，抽滤，滤饼用水洗涤至中性，干燥，得到4‑氨基邻苯二甲酸；（2）制备5‑氨基荧光素：向4‑氨基邻苯二甲酸中依次加入间苯二酚、甲烷磺酸，在惰性气体保护下反应，冷却反应液至室温后倾入冰水中，调节体系pH至5~6，静置冷藏至不再有固体析出，抽滤，滤饼用水洗涤至中性，干燥。本发明通过先还原后缩合的方法制备5‑氨基荧光素，产率高，反应温度较低，反应条件温和，避免了受管制试剂乙酸酐的使用。

公开(公告)号：CN213068403U

公开(公告)日：2021-04-27

申请号：CN202021836503.X

申请日：2020-08-28

Applicant: 安康学院

Inventor： 张胜海 ,  张继东 ,  黄婷 ,  石亚林 ,  邓佳旺 ,  吴艳 ,  郭卫松 ,  刘忠友

IPC: G01N1/28 ,  B01D53/78 ,  B01D53/54 ,  B01D53/50

Abstract: 一种氰离子和硫离子自动循环提取与吸收装置，密闭的储酸瓶通过第一导管与密闭的样品瓶相连通，第一导管的一端伸入到储酸瓶底部、另一端伸入到样品瓶底部，第一导管上设置有恒流泵，储酸瓶通过第二导管与吸收瓶相连通，第二导管的一端位于储酸瓶的瓶口处、另一端位于吸收瓶的瓶口处，样品瓶通过第三导管与吸收瓶相连通，第三导管的一端位于样品瓶的瓶口处、另一端伸入到吸收瓶的瓶底，储酸瓶内装有硫酸溶液，样品瓶内装有含氰离子的碱性溶液，吸收瓶内装有氢氧化钠溶液。本实用新型具有结构简单、操作方便、氰离子被提取到吸收率高的优点。