公开(公告)号：CN115160283B

公开(公告)日：2023-05-16

申请号：CN202210860940.2

申请日：2022-07-22

Applicant: 安康学院

Inventor： 张胜海 ,  陈思梦 ,  邓佳旺 ,  石亚林 ,  路东胜 ,  石德康 ,  解昱辰 ,  李润

IPC: C07D311/90 ,  C09K11/06

Abstract: 本发明公开一种荧光试剂5‑氨基荧光素的制备方法，包括以下步骤：（1）制备4‑氨基邻苯二甲酸：将4‑硝基邻苯二甲酸、N2H4·H2O、FeOOH混合，回流反应，趁热过滤，调节pH至3~4，冷却至室温后冷藏至不再有固体析出，抽滤，滤饼用水洗涤至中性，干燥，得到4‑氨基邻苯二甲酸；（2）制备5‑氨基荧光素：向4‑氨基邻苯二甲酸中依次加入间苯二酚、甲烷磺酸，在惰性气体保护下反应，冷却反应液至室温后倾入冰水中，调节体系pH至5~6，静置冷藏至不再有固体析出，抽滤，滤饼用水洗涤至中性，干燥。本发明通过先还原后缩合的方法制备5‑氨基荧光素，产率高，反应温度较低，反应条件温和，避免了受管制试剂乙酸酐的使用。

公开(公告)号：CN115160283A

公开(公告)日：2022-10-11

申请号：CN202210860940.2

申请日：2022-07-22

Applicant: 安康学院

Inventor： 张胜海 ,  陈思梦 ,  邓佳旺 ,  石亚林 ,  路东胜 ,  石德康 ,  解昱辰 ,  李润

IPC: C07D311/90 ,  C09K11/06

Abstract: 本发明公开一种荧光试剂5‑氨基荧光素的制备方法，包括以下步骤：（1）制备4‑氨基邻苯二甲酸：将4‑硝基邻苯二甲酸、N2H4·H2O、FeOOH混合，回流反应，趁热过滤，调节pH至3~4，冷却至室温后冷藏至不再有固体析出，抽滤，滤饼用水洗涤至中性，干燥，得到4‑氨基邻苯二甲酸；（2）制备5‑氨基荧光素：向4‑氨基邻苯二甲酸中依次加入间苯二酚、甲烷磺酸，在惰性气体保护下反应，冷却反应液至室温后倾入冰水中，调节体系pH至5~6，静置冷藏至不再有固体析出，抽滤，滤饼用水洗涤至中性，干燥。本发明通过先还原后缩合的方法制备5‑氨基荧光素，产率高，反应温度较低，反应条件温和，避免了受管制试剂乙酸酐的使用。