公开(公告)号：CN114671796B

公开(公告)日：2024-06-11

申请号：CN202210429375.4

申请日：2022-04-22

Applicant: 宁波工程学院

Inventor： 奚建英 ,  方烨汶 ,  张莉 ,  金小平 ,  陈斌 ,  张宗勇

IPC: C07D209/48

Abstract: 本发明提供了一种光催化合成N‑烷基邻苯二甲酰亚胺的方法，包括以下步骤：S1：往具有搅拌子的反应管中加入N‑烯基邻苯二甲酰亚胺和光敏剂Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6，之后将自由基前体烷基硅加入至所述反应管中；S2：加入二甲基亚砜至所述反应管中，将反应管抽空并换氮后，置于9W的蓝光LED灯下照射，并搅拌后，用乙酸乙酯和水稀释反应液，然后用乙酸乙酯萃取；S3：将萃取得到的有机相合并后，用无水硫酸钠干燥，再次过滤后，得到有机相溶液，经旋转蒸发仪除去溶剂；然后再用石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂进行柱层析分离，最后经旋转蒸发仪蒸馏得到产物N‑烷基邻苯二甲酰亚胺。通过本发明能够高效地制备N‑烷基邻苯二甲酰亚胺，生产效率高，副产物少。

公开(公告)号：CN118026911A

公开(公告)日：2024-05-14

申请号：CN202410157012.9

申请日：2024-02-04

Applicant: 宁波工程学院

Inventor： 潘朱晗 ,  刘鸿 ,  冯世珅 ,  张莉 ,  方烨汶 ,  吴昊 ,  张宗勇 ,  陈斌

IPC: C07D209/48

Abstract: 本发明提供了一种光催化自由基偶联反应合成3‑烷基‑3‑羟基异吲哚啉酮的方法，包括以下步骤：S1：取搅拌子、N‑取代邻苯二甲酰亚胺和Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和烷基双(邻苯二酚)硅酸酯‑18‑冠醚‑6‑合钾试剂加入反应器中，并密封；S2：加入干燥溶剂至反应物中，并对反应器进行抽真空并回充氮气；S3：将反应器置于蓝色LED灯下进行第一次搅拌，结束反应后加入饱和碳酸钾溶液并继续搅拌以除去邻苯二酚，通过乙酸乙酯萃取，合并有机相后用饱和食盐水洗涤，收集得到的有机相并进一步干燥处理，过滤、旋蒸除去溶剂；S4：将粗产品进行柱层析分离，最后经旋蒸得到产物。本发明提供了一种温和普适、安全简便且经济性好的3‑烷基‑3‑羟基异吲哚啉酮合成方法。

公开(公告)号：CN110981726A

公开(公告)日：2020-04-10

申请号：CN201911079318.2

申请日：2019-11-06

Applicant: 宁波工程学院

Inventor： 许芬芬 ,  方烨汶 ,  罗文萍 ,  张莉 ,  金小平

IPC: C07C67/343 ,  C07C69/608 ,  C07C315/04 ,  C07F7/18 ,  C07F9/40

Abstract: 本发明公开了一种光催化烯烃环丙烷化反应合成多取代环丙烷的方法，步骤如下：往反应管中加入搅拌子、多取代烯烃、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和溴甲基双(邻苯二酚)硅酸酯-18-冠醚-6-合钾，抽空换氮后注入二甲亚砜；然后将反应管置于蓝光中，室温条件下光照搅拌24小时，反应结束后，萃取；干燥，柱层析分离，蒸馏得到多取代环丙烷；本发明反应产物单一、底物普适性广、官能团兼容性强、反应条件温和等优点。

公开(公告)号：CN105622669B

公开(公告)日：2017-11-28

申请号：CN201610096038.2

申请日：2016-02-22

Applicant: 宁波工程学院

Inventor： 方烨汶 ,  张莉 ,  金小平

IPC: C07F9/40

Abstract: 本发明公开了一种Pd催化α‑炔基乙烯基膦酸酯合成的方法，具体步骤如下：往反应器中加入α‑溴乙烯基膦酸酯，炔基三氟硼酸钾，Pd2(dba)3，SPhos，碳酸铯；抽真空后通入N2除氧；在N2保护下，加入无水甲苯，50‑80℃下搅拌10‑15 h；反应结束后，加水稀释，然后再用乙酸乙酯萃取3‑5次，合并有机相后采用旋转蒸发仪除去溶剂；然后再以石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂进行柱层析分离，最后经蒸馏得到α‑炔基乙烯基膦酸酯；本发明具有底物普适性良好、官能团兼容性较强、反应效率较高且反应条件温和的优点。

公开(公告)号：CN105622669A

公开(公告)日：2016-06-01

申请号：CN201610096038.2

申请日：2016-02-22

Applicant: 宁波工程学院

Inventor： 方烨汶 ,  张莉 ,  金小平

IPC: C07F9/40

Abstract: 本发明公开了一种Pd催化α-炔基乙烯基膦酸酯合成的方法，具体步骤如下：往反应器中加入α-溴乙烯基膦酸酯，炔基三氟硼酸钾，Pd2(dba)3，SPhos，碳酸铯；抽真空后通入N2除氧；在N2保护下，加入无水甲苯，50-80℃下搅拌10-15 h；反应结束后，加水稀释，然后再用乙酸乙酯萃取3-5次，合并有机相后采用旋转蒸发仪除去溶剂；然后再以石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂进行柱层析分离，最后经蒸馏得到α-炔基乙烯基膦酸酯；本发明具有底物普适性良好、官能团兼容性较强、反应效率较高且反应条件温和的优点。

公开(公告)号：CN105622668A

公开(公告)日：2016-06-01

申请号：CN201610095293.5

申请日：2016-02-22

Applicant: 宁波工程学院

Inventor： 方烨汶 ,  袁美娟 ,  金小平 ,  张莉

IPC: C07F9/40

CPC classification number: C07F9/4056

Abstract: 本发明公开了一种合成α-芳基乙基膦酸酯的方法，具体步骤如下：往反应器中加入α-芳基乙烯基膦酸酯，磷酸钾，邻硝基苯磺酰肼；抽真空后通入N2除氧；在N2保护下，加入无水乙腈，室温下搅拌5-10 h；反应结束后，向反应混合物中加水稀释，用乙酸乙酯进行萃取，然后用无水硫酸钠进行干燥，再以石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂进行柱层析分离，最后经蒸馏得到α-芳基乙基膦酸酯；本发明无过渡金属参与、底物普适性好、官能团兼容性强、反应条件温和、反应效率高且操作安全简便。

公开(公告)号：CN104478926A

公开(公告)日：2015-04-01

申请号：CN201410658785.1

申请日：2014-11-19

Applicant: 宁波工程学院

Inventor： 方烨汶 ,  金小平 ,  张莉 ,  李金建 ,  刘雨燕

IPC: C07F9/40

Abstract: 本发明公开了一种Pd催化α-芳基乙烯基膦酸酯合成的方法，具体步骤如下：往反应器中加入α-溴乙烯基膦酸酯，芳基硼酸，醋酸钯，碳酸钾，三叔丁基膦四氟硼酸盐；抽真空后通入N2除氧；在N2气保护下，加入无水甲苯，室温下搅拌12～16h；反应结束后，将反应混合物以乙酸乙酯作淋洗剂，过硅胶短柱除去无机盐得到洗脱液，将洗脱液蒸馏去掉乙酸乙酯及甲苯后再以石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂经过柱层析分离、蒸馏得到α-芳基乙烯基膦酸酯；本发明具有底物普适性良好、官能团兼容性强、反应条件温和、反应效率高、催化剂用量低且具备反应放大性能等优点。

公开(公告)号：CN118005650A

公开(公告)日：2024-05-10

申请号：CN202410157014.8

申请日：2024-02-04

Applicant: 宁波工程学院

Inventor： 潘朱晗 ,  刘鸿 ,  冯世珅 ,  方烨汶 ,  张莉 ,  陈斌 ,  吴昊 ,  张宗勇

IPC: C07D498/04

Abstract: 本发明提供了一种光催化合成四氢噁唑并异吲哚啉酮的方法，包括以下步骤：S1：取搅拌子、N‑(2‑卤代乙基)邻苯二甲酰亚胺、碳酸钾、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和烷基双(邻苯二酚)硅酸酯‑18‑冠醚‑6‑合钾试剂加入至反应器中，并密封；S2：加入干燥溶剂至反应物中，并进行抽真空并回充氮气；S3：将反应器置于蓝色LED灯下进行第一次搅拌，结束反应后加入饱和K2CO3溶液并继续搅拌，通过乙酸乙酯萃取，合并有机相后用饱和食盐水洗涤，收集得到的有机相并进一步干燥处理，随后过滤、旋蒸除去溶剂得到粗产品；S4：将粗产品进行柱层析分离，得到产物。本发明提供了一种普适性高、简便高效的四氢噁唑并异吲哚啉酮衍生物的合成方法，具备较高的商业化价值与推广价值。

公开(公告)号：CN114671796A

公开(公告)日：2022-06-28

申请号：CN202210429375.4

申请日：2022-04-22

Applicant: 宁波工程学院

Inventor： 奚建英 ,  方烨汶 ,  张莉 ,  金小平 ,  陈斌 ,  张宗勇

IPC: C07D209/48

Abstract: 本发明提供了一种光催化合成N‑烷基邻苯二甲酰亚胺的方法，包括以下步骤：S1：往具有搅拌子的反应管中加入N‑烯基邻苯二甲酰亚胺和光敏剂Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6，之后将自由基前体烷基硅加入至所述反应管中；S2：加入二甲基亚砜至所述反应管中，将反应管抽空并换氮后，置于9W的蓝光LED灯下照射，并搅拌后，用乙酸乙酯和水稀释反应液，然后用乙酸乙酯萃取；S3：将萃取得到的有机相合并后，用无水硫酸钠干燥，再次过滤后，得到有机相溶液，经旋转蒸发仪除去溶剂；然后再用石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂进行柱层析分离，最后经旋转蒸发仪蒸馏得到产物N‑烷基邻苯二甲酰亚胺。通过本发明能够高效地制备N‑烷基邻苯二甲酰亚胺，生产效率高，副产物少。

公开(公告)号：CN108516992A

公开(公告)日：2018-09-11

申请号：CN201810269045.7

申请日：2018-03-29

Applicant: 宁波工程学院

Inventor： 罗翔 ,  方烨汶 ,  郭霆 ,  金小平 ,  张莉 ,  陈斌 ,  张宗勇

IPC: C07F9/40

Abstract: 本发明公开了一种光催化合成1-芳基环丙基膦酸酯的方法，步骤如下：往具有搅拌子的反应管中加入1-芳基乙烯膦酸酯、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和双(邻苯二酚)氯甲基硅化-18-冠醚-6-合钾，抽真空，充入氮气保护后注入二甲亚砜；光照条件下搅拌10-16小时后结束反应，稀释反应液，萃取；干燥，除去溶剂；柱层析分离，蒸馏得到1-芳基环丙基膦酸酯；本发明具有普适性好、官能团兼容性强、反应条件温和且高效等优点。