公开(公告)号：CN104478926A

公开(公告)日：2015-04-01

申请号：CN201410658785.1

申请日：2014-11-19

Applicant: 宁波工程学院

Inventor： 方烨汶 ,  金小平 ,  张莉 ,  李金建 ,  刘雨燕

IPC: C07F9/40

Abstract: 本发明公开了一种Pd催化α-芳基乙烯基膦酸酯合成的方法，具体步骤如下：往反应器中加入α-溴乙烯基膦酸酯，芳基硼酸，醋酸钯，碳酸钾，三叔丁基膦四氟硼酸盐；抽真空后通入N2除氧；在N2气保护下，加入无水甲苯，室温下搅拌12～16h；反应结束后，将反应混合物以乙酸乙酯作淋洗剂，过硅胶短柱除去无机盐得到洗脱液，将洗脱液蒸馏去掉乙酸乙酯及甲苯后再以石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂经过柱层析分离、蒸馏得到α-芳基乙烯基膦酸酯；本发明具有底物普适性良好、官能团兼容性强、反应条件温和、反应效率高、催化剂用量低且具备反应放大性能等优点。

公开(公告)号：CN104478926B

公开(公告)日：2016-03-02

申请号：CN201410658785.1

申请日：2014-11-19

Applicant: 宁波工程学院

Inventor： 方烨汶 ,  金小平 ,  张莉 ,  李金建 ,  刘雨燕

IPC: C07F9/40

Abstract: 本发明公开了一种Pd催化α-芳基乙烯基膦酸酯合成的方法，具体步骤如下：往反应器中加入α-溴乙烯基膦酸酯，芳基硼酸，醋酸钯，碳酸钾，三叔丁基膦四氟硼酸盐；抽真空后通入N2除氧；在N2气保护下，加入无水甲苯，室温下搅拌12～16h；反应结束后，将反应混合物以乙酸乙酯作淋洗剂，过硅胶短柱除去无机盐得到洗脱液，将洗脱液蒸馏去掉乙酸乙酯及甲苯后再以石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂经过柱层析分离、蒸馏得到α-芳基乙烯基膦酸酯；本发明具有底物普适性良好、官能团兼容性强、反应条件温和、反应效率高、催化剂用量低且具备反应放大性能等优点。