公开(公告)号：CN118852205A

公开(公告)日：2024-10-29

申请号：CN202410971903.8

申请日：2024-07-19

Applicant: 天津大学

Inventor： 郝红勋 ,  冯瑶光 ,  黄欣 ,  王霆 ,  王娜 ,  徐昭 ,  侯宝红 ,  谢闯

IPC: C07D501/57 ,  C07D501/04 ,  C07D501/12 ,  A61K31/546 ,  A61P29/00 ,  A61P11/00 ,  A61P11/08 ,  A61P31/04

Abstract: 本发明提供了一种头孢美唑钠水合物晶体及其制备方法、组合物及应用，属于医药分离技术领域。该头孢美唑钠水合物晶体具有如式I所示的结构：#imgabs0#式I；其中，头孢美唑钠水合物晶体在X‑射线粉末衍射图中以衍射角2θ表示在6.4°、7.2°、10.3°、11.4°、11.8°、12.4°、13.3°、16.2°、17.0°、17.6°、18.4°、19.4°、20.9°、21.5°、21.9°、22.5°、23.0°、24.7°、25.3°、26.2°、26.8°、28.5°处有特征峰，误差为±0.2°。本发明得到了新的头孢美唑钠水合物晶体，相较于市售的无定形头孢美唑钠粉末，本发明提高了头孢美唑钠的纯度和稳定性，有利于提高头孢美唑钠应用于药物组合物的安全性。

公开(公告)号：CN115894583B

公开(公告)日：2024-09-17

申请号：CN202310134561.X

申请日：2023-02-17

Applicant: 天津大学

Inventor： 郝红勋 ,  穆凯代斯·太外库力 ,  黄欣 ,  王霆 ,  王娜 ,  周丽娜 ,  徐昭 ,  尹秋响 ,  侯宝红 ,  谢闯

IPC: C07H15/203 ,  C07H1/06 ,  C07D207/267 ,  C07C231/24 ,  C07C233/05

Abstract: 本发明提供了熊果苷溶剂化合物晶体及其制备方法，所述熊果苷溶剂化合物晶体包括熊果苷N，N‑二甲基乙酰胺溶剂化合物以及熊果苷N‑甲基吡咯烷酮溶剂化合物。所述制备方法为：在恒定温度下将β‑熊果苷固体倒入结晶溶剂中，用机械搅拌进行悬浮，使其混合均匀：搅拌，使其悬浮转化；真空干燥，得到最终熊果苷溶剂化合物晶体。本发明的两种熊果苷溶剂化合物制备操作简单，制备工艺稳定，耗能低，重现性高，粒度更大，相比于水合物更加稳定，产品纯度达到99％以上，并且生产周期短。

公开(公告)号：CN118290388A

公开(公告)日：2024-07-05

申请号：CN202410396907.8

申请日：2024-04-02

Applicant: 天津大学

Inventor： 郝红勋 ,  冯涵 ,  王娜 ,  黄欣 ,  王霆 ,  徐昭 ,  周丽娜 ,  谢闯 ,  侯宝红

IPC: C07D317/42

Abstract: 本发明提供了一种制备电子级氟代碳酸乙烯酯的结晶分离方法，涉及化学工程分离技术领域。本发明提供的制备电子级氟代碳酸乙烯酯的结晶分离方法，包括以下步骤：将氟代碳酸乙烯酯粗品进行第一保温，得到预处理氟代碳酸乙烯酯粗品；将所述预处理氟代碳酸乙烯酯粗品和氟代碳酸乙烯酯晶种混合，进行第二保温，得到固液混合物；将所述固液混合物在熔融结晶终点温度进行第三保温，固液分离后得到固体物质；将所述固体物质进行发汗处理，得到电子级氟代碳酸乙烯酯。本发明操作简便、对设备要求低、不使用溶剂、无污染、能耗低，所得产品纯度高，是安全低碳生产电子级氟代碳酸乙烯酯的有效手段。

公开(公告)号：CN114105888B

公开(公告)日：2023-12-01

申请号：CN202010861169.1

申请日：2020-08-25

Applicant: 天津大学

Inventor： 谢闯 ,  肖云天 ,  侯宝红 ,  郝红勋 ,  鲍颖

IPC: C07D239/56 ,  C07C51/41 ,  C07C51/43 ,  C07C57/44 ,  C07D493/06 ,  C07D311/30 ,  C07C65/05 ,  A61P5/16 ,  A61K31/513

Abstract: 本发明公开了丙基硫氧嘧啶与具有抗氧化活性的营养素小分子的三种共晶及其制备方法，本发明的制备方法包括将肉桂酸、鞣花酸以及山奈酚分别作为丙基硫氧嘧啶的共晶的配体，与丙基硫氧嘧啶在缓慢挥发溶剂和程序降温的方法中形成高纯度的共晶，本发明所获得的丙基硫氧嘧啶‑肉桂酸共晶、丙基硫氧嘧啶‑鞣花酸共晶和丙基硫氧嘧啶‑山奈酚共晶降低了丙基硫氧嘧啶原料药的溶出速率，对于提高生物利用度和增强其疗效具有重要意义。

公开(公告)号：CN115181032A

公开(公告)日：2022-10-14

申请号：CN202210897447.8

申请日：2022-07-28

Applicant: 天津大学

Inventor： 郝红勋 ,  隋景晨 ,  黄欣 ,  王霆 ,  王娜 ,  周丽娜 ,  徐昭 ,  侯宝红 ,  尹秋响 ,  谢闯 ,  王召

IPC: C07C227/18 ,  C07C227/42 ,  C07C229/08 ,  C07C67/28 ,  C07C67/52 ,  C07C67/54 ,  C07C69/92

Abstract: 本发明提供了一种基于选择性共结晶/成盐拆分DL‑缬氨酸外消旋化合物的方法，涉及化学工程分离技术领域。本发明以D‑DMTA为拆分剂，利用D‑缬氨酸盐晶种，将DL‑缬氨酸拆分得到D‑缬氨酸盐粗品；将分离出的D‑缬氨酸盐粗品重新溶解于混合溶剂中，再次加入D‑缬氨酸盐晶种，进行重结晶，得到D‑缬氨酸盐精制品；所述D‑缬氨酸盐精制品中的D‑缬氨酸在有机溶剂释放，得到D‑缬氨酸晶体。本发明在富含L‑VAL的滤液中投入L‑VAL:D‑DMTA共晶的晶种，析出晶体后，得到L‑VAL:D‑DMTA共晶粗品；所述L‑VAL:D‑DMTA共晶粗品中的L‑缬氨酸在有机溶剂释放，得到L‑缬氨酸晶体。

公开(公告)号：CN111170296B

公开(公告)日：2022-07-15

申请号：CN201911080204.X

申请日：2020-03-30

Applicant: 天津大学

Inventor： 王召 ,  师梦鸽 ,  侯宝红 ,  郝红勋 ,  彭祥凤 ,  龚俊波 ,  尹秋响 ,  鲍颖 ,  谢闯

IPC: C01B32/05

Abstract: 本发明涉及一种利用低温等离子体碳化单糖制备碳球的方法，包括以下步骤：⑴将单糖溶液置于低温等离子体装置的两个电极之间；⑵在装置中通入放电气体，然后抽真空；⑶在装置的电极上施加电压，装置内产生低温等离子体，该低温扥离子体处理单糖溶液后得到固体产物；⑷将步骤⑶的固体产物处理后得到碳球成品。本发明中，此制备过程能耗较低，耗时较短，操作方便，绿色无污染，且收率可以达到100％，且产品经过测试呈现出卓越的光催化性能，这是一种成本低、易于推广、适合实际生产的新型制备方法。

公开(公告)号：CN109336853B

公开(公告)日：2022-03-29

申请号：CN201811264379.1

申请日：2018-10-29

Applicant: 天津大学

Inventor： 郝红勋 ,  李欣 ,  黄欣 ,  李飞 ,  侯宝红 ,  尹秋响 ,  徐昭 ,  鲍颖 ,  谢闯 ,  王召

IPC: C07D307/76

Abstract: 本发明涉及一种呋喃西林α晶型的制备方法，同时提出了呋喃西林α晶型的DSC，红外，拉曼光谱的表征数据。其制备方法为溶剂介导转晶或超声辅助溶剂介导转晶。将呋喃西林粗品加入到有机溶剂中，配置成0.12～0.40g溶质/g溶剂的悬浮液，然后在5～30℃恒温悬浮搅拌15～24h；或5～30℃恒温悬浮搅拌条件下，超声处理10～60min后，继续在5～30℃恒温条件悬浮搅拌5～18h；最后抽滤悬浮液，50～80℃干燥晶体产品至恒重即可。本发明提供的呋喃西林α晶型，堆密度在0.35～0.38g/cm3之间，纯度高于98.5％，且具备工艺操作简单，能耗低；晶体容易过滤，热力学稳定性好等优点。

公开(公告)号：CN110642680B

公开(公告)日：2022-03-01

申请号：CN201910889440.X

申请日：2019-09-19

Applicant: 天津大学

Inventor： 郝红勋 ,  王娜 ,  侯宝红 ,  黄欣 ,  徐昭 ,  尹秋响 ,  王霆 ,  鲍颖 ,  谢闯 ,  王召

IPC: C07C37/84 ,  C07C39/07

Abstract: 本发明涉及一种制备高纯度邻甲酚的结晶分离方法；向管式结晶器中加入邻甲酚粗品，控制体系温度为35～50℃，恒温静置0～0.5h；之后在0.5～4h内降至26.5～29.5℃，0.33～1h后向结晶器中加入一定量的晶种；再在2～5h内匀速降温至25～28.5℃，养晶1～3h后，排出母液；之后在2～5h内匀速升温至27℃～29.5℃进行发汗，升至发汗操作温度后继续养晶0.5～2h，排出汗液；之后快速升温至35℃～45℃，熔化结晶器中的固体，由结晶器底部排出邻甲酚产品。所得邻甲酚产品的纯度为99.50％～99.99％，收率大于75％。产品纯度高，收率大，操作简便，更容易实现工业生产。

公开(公告)号：CN113620794A

公开(公告)日：2021-11-09

申请号：CN202110790714.7

申请日：2021-07-13

Applicant: 天津大学

Inventor： 尹秋响 ,  张世豪 ,  侯宝红 ,  周玲 ,  张美景 ,  龚俊波 ,  郝红勋

IPC: C07C45/81 ,  C07C47/575

Abstract: 本发明涉及一种制备大粒度乙基香兰素的结晶方法，将乙基香兰素及有机溶剂加入结晶器内，搅拌加热至40～70℃，使固体全部溶解，然后开始降温，在20～35℃加入乙基香兰素晶种，随后恒温养晶5～60分钟，再继续降温，降至5～15℃后，恒温熟化晶体5～60分钟，随后过滤晶浆并将产品干燥，得到乙基香兰素晶体产品。通过本方法所得到的乙基香兰素产品的晶习呈厚实梭型形状，晶体无色透明，产品粒度可达710μm，堆密度可达0.52g/mL，同时休止角小于39°，流动性好，大幅提高了产品市场竞争力。所得乙基香兰素产品更利于过滤、干燥、贮存及运输。此外，本发明的结晶方法是溶液冷却结晶，工艺简单，容易实现工业化生产。

公开(公告)号：CN109675518B

公开(公告)日：2021-05-25

申请号：CN201811337314.5

申请日：2018-11-12

Applicant: 天津大学

Inventor： 郝红勋 ,  田贝倩 ,  黄欣 ,  李飞 ,  侯宝红 ,  尹秋响 ,  徐昭 ,  鲍颖 ,  谢闯 ,  王召

IPC: B01J20/12 ,  B01J20/28 ,  B01J20/30 ,  C02F1/28 ,  C02F101/22

Abstract: 本发明涉及一种用于去除工业废水中重金属离子的蒙脱土负载的纳米零价镍和纳米零价铁双金属复合物及其制备方法，该复合物由蒙脱土、纳米零价镍和纳米零价铁三种材料复合而成；利用硼氢化液相还原法制备纳米零价铁复合物；金属镍作为壳层结构分布于纳米铁颗粒的表面，双金属颗粒均匀地分散在蒙脱土片层上。本方法制备的复合物能够利用蒙脱土的片层状结构提高纳米零价铁的稳定性与分散性，利用金属镍的催化性质提高纳米零价铁的反应活性。该复合物制备方法成本较低，流程简单，复合物的稳定性和反应活性高，可以快速高效地处理来源和组成不同的含重金属离子的高盐工业废水，提高了纳米零价铁的应用潜能，在工业废水处理领域具备广阔的应用前景。