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公开(公告)号：CN105111112A
公开(公告)日：2015-12-02
申请号：CN201510505788.6
申请日：2015-08-17
Applicant: 天津医药集团津康制药有限公司
IPC: C07C311/46 , C07C303/44 , C07C303/36
Abstract: 本发明的技术方案为一种格列本脲中间体苯磺酰胺的精制工艺，包括以下步骤：(1)粗品的合成：5-氯甲基水杨酸与氯化亚砜按重量比1:1.5～2.5投入反应罐中，加热回流2～5小时，反应结束后减压蒸馏，然后将反应罐的温度降至50℃，加入丙酮，与苯乙胺和50％的氢氧化钠水溶液反应，保持PH在8～10，然后降至室温，离心甩滤粗品；(2)精制：将步骤(1)得到的粗品溶于3～5倍重量的碱性有机溶剂，然后加入等量的活性炭，过滤后投入2～5倍碱性有机溶剂重量的纯化水析晶，得到含量大于98％精品。有益效果在于：1、格列本脲中间体苯磺酰胺粗品含量为94％左右，精制后格列本脲中间体苯磺酰胺的含量提高到98％以上。2、高品质的磺酰胺，有利于下步反应质量和收率的提升。
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