公开(公告)号：CN110575819A

公开(公告)日：2019-12-17

申请号：CN201910688473.8

申请日：2019-07-29

Applicant: 天津包钢稀土研究院有限责任公司 ,  厦门稀土材料研究所

Inventor： 张呈祥 ,  赵长玉 ,  温永清 ,  杨帆 ,  赵志钢 ,  郝先库 ,  张瑞祥 ,  张志宏 ,  王安丽 ,  马士精 ,  荣文娜

IPC: B01J20/24 ,  B01J20/30 ,  B01D15/18 ,  C01F17/00

Abstract: 本发明提供了一种树脂及其制备方法、应用其制备超高纯稀土氧化物的工艺，其中，树脂，包括以下重量份的各组分：负载树脂XAD-4 80-120份，萃取剂D2EHDGAA 40-60份。本发明所述的树脂，对稀土氧化物的分离系数较高，杂质去除率较好。

公开(公告)号：CN110575819B

公开(公告)日：2022-03-29

申请号：CN201910688473.8

申请日：2019-07-29

Applicant: 天津包钢稀土研究院有限责任公司 ,  厦门稀土材料研究所

Inventor： 张呈祥 ,  赵长玉 ,  温永清 ,  杨帆 ,  赵志钢 ,  郝先库 ,  张瑞祥 ,  张志宏 ,  王安丽 ,  马士精 ,  荣文娜

IPC: B01J20/24 ,  B01J20/30 ,  B01D15/18 ,  C01F17/13 ,  C01F17/17 ,  C01F17/206 ,  C01F17/224 ,  C01F17/218

Abstract: 本发明提供了一种树脂及其制备方法、应用其制备超高纯稀土氧化物的工艺，其中，树脂，包括以下重量份的各组分：负载树脂XAD‑4 80‑120份，萃取剂D2EHDGAA 40‑60份。本发明所述的树脂，对稀土氧化物的分离系数较高，杂质去除率较好。

公开(公告)号：CN110540227A

公开(公告)日：2019-12-06

申请号：CN201811270997.7

申请日：2018-10-29

Applicant: 天津包钢稀土研究院有限责任公司

Inventor： 段西健 ,  温永清 ,  张瑞森 ,  张志宏 ,  赵长玉 ,  张呈祥 ,  郝先库 ,  张瑞祥 ,  杨占峰

IPC: C01F17/00

Abstract: 本发明提供了一种高品质无水稀土氯化物、溴化物的制备方法，包括以下步骤：(1)将稀土卤化物REX3·xH2O进行预脱水，得到粗无水REX3；其中，X为Br和/或Cl元素，RE为Y、Sc、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Pm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的任一种或两种以上稀土元素；0≤x≤7；(2)将步骤(1)得到的粗无水REX3于隔绝水和氧气的条件下抽真空；(3)将步骤(2)中的体系从200-1500℃分若干个阶段进行梯度升温，将目标物REX3进行蒸馏提纯，获得绝对纯度≥99.99％的高纯无水REX3。本发明所述的高品质无水稀土氯化物、溴化物的制备方法，将材料中不同物质通过工艺控制分离，进而得到绝对纯度极高的无水稀土卤化物，工艺成本较低，易于工业化生产。

公开(公告)号：CN110054210A

公开(公告)日：2019-07-26

申请号：CN201811271875.X

申请日：2018-10-29

Applicant: 天津包钢稀土研究院有限责任公司

Inventor： 张志宏 ,  温永清 ,  段西健 ,  张瑞森 ,  赵长玉 ,  张瑞祥 ,  郝先库 ,  杨占峰

IPC: C01F17/00

Abstract: 本发明提供了一种无水稀土卤化物的制备方法，包括以下步骤：(1)将水合卤化稀土REX3·xH2O在真空或气氛保护下，采用梯度升温的方法进行加热脱水，得粗无水稀土卤化物REX3；其中，X为F、Cl、Br、I元素，RE为Y、Sc等稀土元素；0≤x≤7；(2)将步骤(1)所得粗无水稀土卤化物REX3在一定温度和压力下使用对应的卤化氢气体或对应的卤化氢气体与惰性气体的混合气体进行二次卤化处理，制得无水稀土卤化物REX3。本发明所述的无水稀土卤化物的制备方法，以高纯水合溴化镧或高纯水合溴化铈或其它水合稀土卤化物为原料，经严格脱水后，于一定温度和压力下通入HBr、HF、HCl、HI气体进行二次卤化，可获的稀土无水卤化物的产品纯度大于99.95％。