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公开(公告)号：CN110538478B
公开(公告)日：2024-07-26
申请号：CN201811271022.6
申请日：2018-10-29
Applicant: 天津包钢稀土研究院有限责任公司
IPC: B01D3/10 , C01F17/10 , C01F17/253
Abstract: 本发明提供了一种高品质无水稀土卤化物提纯装置，包括真空蒸馏炉；所述真空蒸馏炉包括独立设置且相互连通的蒸馏区域和收集区域；所述蒸馏区域包括炉体和炉盖，所述炉体与炉盖可拆卸连接；炉盖通过管线与真空系统连通；所述收集区域包括收集腔和过渡室；所述收集腔与炉体连通，收集腔通过水冷高真空插板阀连接过渡室；过渡室内设有收集器，所述收集器远离水冷高真空插板阀一侧可拆卸连接传动机构；收集器在传动机构的作用下可在过渡室和收集腔之间移动。本发明所述的高品质无水稀土卤化物提纯装置，可实现高产率、耐腐蚀、蒸馏区域与收集区域分开并可分区控温，且进出料操作简单，低成本、规模化制备高品质无水稀土卤化物的目的。
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公开(公告)号：CN117466635B
公开(公告)日：2024-03-08
申请号：CN202311824071.9
申请日：2023-12-28
Applicant: 天津包钢稀土研究院有限责任公司
IPC: C04B35/185 , C04B35/66 , C04B35/622
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公开(公告)号：CN113375432A
公开(公告)日：2021-09-10
申请号：CN202110691549.X
申请日：2021-06-22
Applicant: 天津包钢稀土研究院有限责任公司
Abstract: 本发明提供了一种无水稀土卤化物提纯脱水设备，包括石英管、机械真空泵，所述的石英管的顶部设置有盖板，所述的石英管的内部设置有石英料舟、石英收集器，所述的石英料舟的一端置于所述的石英收集器内，所述的机械真空泵穿过所述的盖板与所述的石英管相连。本发明所述的无水稀土卤化物提纯脱水设备采用电阻丝炉外加热，真空腔体容积小，生产过程中能够得到较高的真空度，能满足生产需要，提高产品质量。
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公开(公告)号：CN113336255A
公开(公告)日：2021-09-03
申请号：CN202110893711.6
申请日：2021-08-05
Applicant: 天津包钢稀土研究院有限责任公司
IPC: C01F17/253 , C01F17/10 , C30B29/12 , C30B35/00
Abstract: 本发明创造提供了一种稀土卤化物熔盐的提纯方法，包括如下步骤：S1：加热步骤：加热含水、氧杂质无水稀土卤化物超过其熔点，并使其充分熔融成为熔盐；S2：恒温步骤：将熔盐与石墨过滤器直接接触，所述熔盐经石墨过滤提纯后流入收集容器；S3：冷却步骤：将熔体温度降至对应熔点以下凝结为纯化后固体结晶块；其中，所述石墨过滤器的材质为纯度高于99.9%，密度高于1.4g•cm‑3的均质石墨。本发明创造所述的提纯方法设备结构简单，不需引入新的化学保护剂，经高温热处理即可使用廉价含水、氧杂质无水稀土卤化物原料精制晶体生长用高纯无水稀土卤化物，具有较高的经济价值。
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公开(公告)号：CN113310312A
公开(公告)日：2021-08-27
申请号：CN202110630849.7
申请日：2021-06-07
Applicant: 天津包钢稀土研究院有限责任公司
Abstract: 本发明提供了一种制备无水稀土卤化物的脱水装置，包括回转炉，所述的回转炉内设置有炉管，所述的炉管内设置有若干的翻料板，所述的回转炉内设置有微波发生器、电阻丝，所述的微波发生器、电阻丝均位于所述的炉管的外侧，所述的回转炉的一侧设置有旋转传动机构，所述的旋转传动机构与所述的炉管相连。本发明所述的一种制备无水稀土卤化物的脱水装置利用微波发生器所发生的微波对水合稀土卤化物进行脱水处理，而后关闭微波发生器、开启下部电阻丝进行高温处理，进行分离脱水剂，脱除的水分及脱水剂经过缓冲罐后在冷凝器内冷凝，由于物料在处理过程中不与任何金属接触，收集到的脱水剂可重复回收利用，从而节约制备成本。
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公开(公告)号：CN117466635A
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202311824071.9
申请日：2023-12-28
Applicant: 天津包钢稀土研究院有限责任公司
IPC: C04B35/185 , C04B35/66 , C04B35/622
Abstract: 本发明提供了一种稀土改性煤矸石制备致密莫来石的方法，包括如下步骤：将活化煤矸石、稀土复合物、铝源、球磨溶剂经球磨混料、烘干、破碎、成型、高温烧结后制得致密莫来石。本发明所制备的莫来石成本低廉，相较电熔莫来石成本降低50%左右，相较于添加氧化稀土的烧结莫来石，添加锆酸镧铈和铝酸铈钇的烧结莫来石致密度更高，孔隙率最低可至0.96%，体积密度最高可达到3.05g/cm³，莫来石含量超过90%。
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公开(公告)号：CN116809034A
公开(公告)日：2023-09-29
申请号：CN202311108080.8
申请日：2023-08-31
Applicant: 天津包钢稀土研究院有限责任公司
IPC: B01J20/24 , B01J20/22 , B01J20/30 , C02F1/28 , C02F101/10
Abstract: 本发明提供了一种基于稀土改性煤矸石的除磷剂的制备方法，包括如下步骤：（1）将酸溶液加入到煤矸石中，进行恒温水浴后，用去离子水进行清洗、烘干、研磨，得到固体粉末A；（2）将固体粉末A加入到表面改性剂溶液中反应，将反应得到的产物进行离心清洗、烘干、研磨，得到固体粉末B；（3）将固体粉末B加入到稀土化合物溶液中进行浸渍后烘干、研磨，得到除磷剂。本发明所述的制备方法制得的高效除磷剂对水中磷的去除率能达到90%以上，饱和吸附量均超过80mg/g，具有明显的去除磷的效果。
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公开(公告)号：CN113772715A
公开(公告)日：2021-12-10
申请号：CN202111211109.6
申请日：2021-10-18
Applicant: 天津包钢稀土研究院有限责任公司
IPC: C01F17/271 , C01F17/10
Abstract: 本发明创造提供了一种无水氯化亚钐及其制备方法，所述方法首先在真空条件下脱去水合氯化钐中的结晶水，然后将无水氯化钐与金属M反应，并经过除杂及真空蒸馏过程，得到绝对纯度极高的无水氯化亚钐。除杂及蒸馏过程中在高真空环境中进行，严格隔绝了水和氧，避免产品被污染；此外工艺流程较短，操作简便，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113772714A
公开(公告)日：2021-12-10
申请号：CN202111211104.3
申请日：2021-10-18
Applicant: 天津包钢稀土研究院有限责任公司
IPC: C01F17/271 , C01F17/10
Abstract: 本发明创造提供了一种无水氯化钐及其制备方法，该制备方法为：将氧化钐与盐酸反应后，经过蒸发、浓缩、冷却过程后析出晶体，将晶体过滤后得到SmCl3·6H2O晶体；将SmCl3·6H2O晶体与氯化铵混合均匀，并在真空条件下，梯度升温进行预脱水；将预脱水的SmCl3·6H2O晶体与氯化铵的混合物在惰性气体保护下，梯度升温得到脱水脱铵的粗无水SmCl3；在真空条件下，将得到的粗无水SmCl3梯度升温至600‑800℃之间，分别进行除杂和真空升华过程，获得高纯度无水SmCl3产品。本发明所述的制备方法与传统工艺相比，可以将材料中不同物质通过工艺控制分离，避免原料在处理过程中的水解反应，最后经过除杂及真空蒸馏过程，得到绝对纯度极高的无水氯化钐。
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