公开(公告)号：CN110372542A

公开(公告)日：2019-10-25

申请号：CN201910586738.3

申请日：2019-07-01

Applicant: 大连理工大学

Inventor： 吴明火 ,  苗恩铭 ,  胡玉峰 ,  张娜珍

IPC: C07C303/02 ,  C07C309/88 ,  C07C303/22 ,  C07C309/47 ,  C07B59/00

Abstract: 一组同位素标记丹磺酰氯及其合成方法，属于化学合成领域。本发明通过对原料劳伦酸二甲基化反应，利用甲醛或同位素取代甲醛和NaBH3CN或NaBD3CN的不同种组合，将同位素引入到生成的丹磺酸中，得到了同位素的丹磺酸，然后对其酰氯化，得到了同位素的丹磺酰氯。产物氨基上的两个甲基上带有同位素，其合成过程中通过二甲基取代的方法引入，其中两个甲基相同。本发明合成方法简单，容易操作，且通过本方法可以合成多种同位素的丹磺酰氯，可以有效的对伯胺，仲胺和酚羟基反应，得到对应的同位素内标物。利用不同同位素丹磺酰氯的组合可对样品进行多重标记，与LC-MS结合，可以实现高效、省时、准确、稳定的定量和定性分析。

公开(公告)号：CN109111389A

公开(公告)日：2019-01-01

申请号：CN201810868241.6

申请日：2018-08-02

Applicant: 大连理工大学

Inventor： 吴明火 ,  景思源 ,  张娜珍 ,  周豪

IPC: C07D207/46 ,  G01N30/02 ,  G01N30/74

Abstract: 一组用于标记氨基/酚羟基的同位素衍生化试剂及其合成方法,属于化学合成领域。将结构中含有氨基、苯环及羧基的对氨基苯乙酸的同系物或4-(2-氨基乙基)苯甲酸的同系物为原料，先将氨基二甲基化，再对产物中的羧基采用N-羟基琥珀酰亚胺进行酯化，得到同位素衍生化试剂。同位素标记试剂的结构特点是一部分为琥珀酰亚胺酯，另一部分为二甲基取代的叔胺基，琥珀酰亚胺酯与二甲胺基之间通过碳链及与一个苯环相连，苯环和与胺基相连的碳链上碳原子个数为0-6。本发明通过选用不同D取代或13C取代的甲醛，以及H或D取代的氰基硼氢化钠，通过调整反应路线，得到一系列可与氨基或酚羟基高效反应的具有不同同位素取代的同位素标记试剂。通过改变初始原料，通过该方法可制备得到具有类似功能的同位素标记试剂。