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公开(公告)号：CN103203117B
公开(公告)日：2015-11-18
申请号：CN201310098964.X
申请日：2013-03-26
Applicant: 国家海洋局第三海洋研究所 , 中国大洋矿产资源研究开发协会
IPC: B01D11/00
Abstract: 本发明公开了一种加压溶剂萃取微生物发酵培养物中物质的方法，依次包括如下步骤：（1）将固体发酵培养物或已将培养基与菌体分离后的液体发酵培养的菌体或已吸附发酵液中物质的载体直接装入萃取釜中；（2）在0.2~15MPa压力和30~200℃温度下，使用单一或混合溶剂对步骤（1）中已装入萃取釜中的微生物发酵培养物进行1次或多次萃取；（3）萃取得到的萃取液进行减压浓缩，冷凝得到的溶剂循环使用；减压浓缩得到的浸膏即为发酵培养物中物质。与现有的溶剂浸提法相比，本发明溶剂消耗量可低至20%，萃取时间可缩短至1/3，同时萃取率可提高40%，并可有效防止培养物中物质氧化变性。
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公开(公告)号：CN103772086B
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201410011435.6
申请日：2014-01-10
Applicant: 国家海洋局第三海洋研究所 , 中国大洋矿产资源研究开发协会
IPC: C07B63/00 , B01J20/281
Abstract: 本发明所述一种海洋微生物小分子代谢产物馏分制备的前处理工艺，包括以下步骤：1）用物理方法直接对发酵液进行细胞破壁处理；2）破壁处理后的发酵液用管式离心机进行固液分离；或是破壁处理后的发酵液按比例添加入硫酸铝溶液，一定温度下搅拌后，对发酵液进行絮凝；3）采用碟片式膜过滤器过滤经离心固液分离的发酵液或是经硫酸铝絮凝的发酵液；4）滤过的发酵液用大孔树脂层析柱吸附富集小分子代谢产物；5）待滤过液过完柱后，用纯净水过柱；6）用含水有机溶剂洗脱吸附于大孔树脂载体上的小分子代谢产物。实现海洋微生物发酵液的快速过滤与浓缩，小分子代谢产物富集基本不损失，洗脱获得的小分子代谢产物浓缩后可直接用于色谱分离制备。
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公开(公告)号：CN103772086A
公开(公告)日：2014-05-07
申请号：CN201410011435.6
申请日：2014-01-10
Applicant: 国家海洋局第三海洋研究所 , 中国大洋矿产资源研究开发协会
IPC: C07B63/00 , B01J20/281
Abstract: 本发明所述一种海洋微生物小分子代谢产物馏分制备的前处理工艺，包括以下步骤：1）用物理方法直接对发酵液进行细胞破壁处理；2）破壁处理后的发酵液用管式离心机进行固液分离；或是破壁处理后的发酵液按比例添加入硫酸铝溶液，一定温度下搅拌后，对发酵液进行絮凝；3）采用碟片式膜过滤器过滤经离心固液分离的发酵液或是经硫酸铝絮凝的发酵液；4）滤过的发酵液用大孔树脂层析柱吸附富集小分子代谢产物；5）待滤过液过完柱后，用纯净水过柱；6）用含水有机溶剂洗脱吸附于大孔树脂载体上的小分子代谢产物。实现海洋微生物发酵液的快速过滤与浓缩，小分子代谢产物富集基本不损失，洗脱获得的小分子代谢产物浓缩后可直接用于色谱分离制备。
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公开(公告)号：CN1736380A
公开(公告)日：2006-02-22
申请号：CN200410064338.X
申请日：2004-08-20
Applicant: 厦门一元生物工程有限公司 , 国家海洋局第三海洋研究所
IPC: A61K31/529 , A61P25/36
Abstract: 一种戒毒制剂及其制备方法，涉及一种含天然有机有效成分的医药配制品，尤其涉及以准确定量的河豚毒素单体作为主要有效成分并协同适宜的辅料载体、功能调节剂和以河豚毒素衍生物作为稳定剂组方的戒毒制剂及其制备方法和应用。河豚毒素为纯度＞99％的河豚毒素单体，酸性溶媒载体为醋酸－醋酸钠，或枸橼酸－枸橼酸钠，或枸橼酸－磷酸氢二钠，功能调节剂为三氯叔丁醇、苯甲醇、盐酸利多卡因中的至少1种。主要用于阻断冰毒类、海洛因等阿片类和大麻类毒品依赖性戒断综合症。为临床提供一种起效迅速、稳定高效、使用安全、对肌体刺激性小、控制毒瘾发作与消除戒断反应效果显著、在清醒状态下无痛苦戒毒、戒断脱瘾有效率达100％的戒毒制剂。
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公开(公告)号：CN101391999B
公开(公告)日：2012-03-28
申请号：CN200810072070.2
申请日：2008-11-05
Applicant: 厦门朝阳生物工程有限公司 , 国家海洋局第三海洋研究所
IPC: C07D491/22 , C07D491/18
Abstract: 脱水河豚毒素高纯单体的制备方法，涉及一种天然杂环化合物，尤其是涉及一种用于高纯单体，特别是高纯药源单体的脱水河豚毒素的制备方法。提供一种操作简便、收率高、适于规模化生产、所制备的脱水河豚毒素高纯单体的纯度高于98％、特别是用于高纯药源单体的脱水河豚毒素高纯单体的制备方法。以河豚毒素粗品为原料，醋酸水溶液为溶媒，配制成待分离制备液；将待分离制备液转入制备型高效液相-质谱仪器系统的储料管中，选择流动相，启动制备型高效液相-质谱仪器系统，进行分离纯化制备脱水河豚毒素，得脱水河豚毒素纯化液，流动相选择醋酸体系、三氟乙酸体系或醋酸-醋酸铵体系等；将脱水河豚毒素纯化液真空浓缩，低温结晶，干燥，得产品。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101704867B
公开(公告)日：2012-02-01
申请号：CN200910229939.4
申请日：2009-11-03
Applicant: 国家海洋局第三海洋研究所
CPC classification number: Y02P20/544
Abstract: 本发明所述一种柚皮苷或橙皮苷的制备方法，其操作步骤如下：1)将含柚皮苷或橙皮苷的果实、果皮、果渣，分别烘干、粉碎，将粉碎后的物料分别装入压力溶剂萃取装置的萃取釜中；2)选定萃取溶剂，设定萃取压力、萃取温度、萃取静态时间、萃取次数，用压力溶剂萃取装置进行萃取，收集萃取液；3)萃取液在真空条件下浓缩，将浓缩液离心分离或者过滤分离除去不溶物，清液调pH，冷却结晶或沉淀，粗晶体经重结晶后干燥，或沉淀经重新溶解再沉淀，得柚皮苷或橙皮苷纯品。本发明与现有的溶剂浸提法、超声波辅助萃取法和微波萃辅助萃取法相比，具有快速、可重复萃取、安全、高效、后处理浓缩和提纯简单的优点。
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公开(公告)号：CN101391999A
公开(公告)日：2009-03-25
申请号：CN200810072070.2
申请日：2008-11-05
Applicant: 厦门朝阳生物工程有限公司 , 国家海洋局第三海洋研究所
IPC: C07D491/22 , C07D491/18
Abstract: 脱水河豚毒素高纯单体的制备方法，涉及一种天然杂环化合物，尤其是涉及一种用于高纯单体，特别是高纯药源单体的脱水河豚毒素的制备方法。提供一种操作简便、收率高、适于规模化生产、所制备的脱水河豚毒素高纯单体的纯度高于98％、特别是用于高纯药源单体的脱水河豚毒素高纯单体的制备方法。以河豚毒素粗品为原料，醋酸水溶液为溶媒，配制成待分离制备液；将待分离制备液转入制备型高效液相－质谱仪器系统的储料管中，选择流动相，启动制备型高效液相－质谱仪器系统，进行分离纯化制备脱水河豚毒素，得脱水河豚毒素纯化液，流动相选择醋酸体系、三氟乙酸体系或醋酸－醋酸铵体系等；将脱水河豚毒素纯化液真空浓缩，低温结晶，干燥，得产品。
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公开(公告)号：CN1158285C
公开(公告)日：2004-07-21
申请号：CN02121463.8
申请日：2002-06-24
Applicant: 厦门一元生物工程有限公司 , 国家海洋局第三海洋研究所
IPC: C07D491/18
Abstract: 涉及海洋生物毒素的多级膜分离提取制备工艺，尤其涉及一种主要以河豚鱼卵巢或/和肝脏为原料进行规模化提取制备河豚毒素高纯单体的方法，采用微滤，超滤，纳滤和反渗透等多种前沿膜分离技术高效组合协同作用，进行河豚毒素的规模化提取制备并得到河豚毒素结晶。具有高效可靠的优点，可批量获得纯度优于99%的河豚毒素提取物。制得的河豚毒素是神经中枢钠通道阻滞剂，潜在着独特的药用功能和不凡的药理作用，是具有显著经济效益的高值海洋药物资源。
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公开(公告)号：CN101367821B
公开(公告)日：2012-01-04
申请号：CN200810071920.7
申请日：2008-10-10
Applicant: 厦门朝阳生物工程有限公司 , 国家海洋局第三海洋研究所
IPC: C07D491/18
Abstract: 用于高纯药源单体的河豚毒素的制备方法，涉及一种天然高活性杂环化合物。提供一种操作简便、收率高、适于自动化控制规模化生产的用于高纯药源单体的河豚毒素的制备方法。以河豚毒素粗品为原料，醋酸水溶液为溶媒，配制成待纯化液；将待纯化液转入制备型高效液相-质谱仪器系统的储料管中，选择流动相，启动制备型高效液相-质谱仪器系统，纯化河豚毒素，得河豚毒素纯化液。流动相选择醋酸体系、三氟乙酸体系或醋酸-醋酸铵体系；选择质谱触发自动收集河豚毒素纯化液，然后采用真空浓缩，低温结晶，干燥，得用于高纯药源单体的河豚毒素。可作为高纯药源单体用于人用药物开发用途，纯度大于99％，自动化制备的工艺技术可用于规模产业化生产。
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公开(公告)号：CN103203117A
公开(公告)日：2013-07-17
申请号：CN201310098964.X
申请日：2013-03-26
Applicant: 国家海洋局第三海洋研究所
IPC: B01D11/00
Abstract: 本发明公开了一种加压溶剂萃取微生物发酵培养物中物质的方法，依次包括如下步骤：（1）将固体发酵培养物或已将培养基与菌体分离后的液体发酵培养的菌体或已吸附发酵液中物质的载体直接装入萃取釜中；（2）在0.2~15MPa压力和30~200℃温度下，使用单一或混合溶剂对步骤（1）中已装入萃取釜中的微生物发酵培养物进行1次或多次萃取；（3）萃取得到的萃取液进行减压浓缩，冷凝得到的溶剂循环使用；减压浓缩得到的浸膏即为发酵培养物中物质。与现有的溶剂浸提法相比，本发明溶剂消耗量可低至20%，萃取时间可缩短至1/3，同时萃取率可提高40%，并可有效防止培养物中物质氧化变性。
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