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公开(公告)号：CN107884493A
公开(公告)日：2018-04-06
申请号：CN201711092141.0
申请日：2017-11-08
Applicant: 国家地质实验测试中心
Abstract: 本发明公开了一种全二维气相色谱-飞行时间质谱分析环境样品中短链氯化石蜡的方法，属于分析测试技术领域。该方法包括如下步骤：1)环境样品中SCCPs的富集提取；2)采用全二维气相色谱-电子轰击电离源-低分辨飞行时间质谱仪检测；3)采用谱库检索和保留时间指数对样品中SCCPs组分定性；4)采用内标标准曲线法测定样品中SCCPs总量。所用前处理方法萃取效率高、净化效果好、适用范围广；所用仪器分析效率高、分离效果好、抗干扰能力强；定性方法快速、准确，可不依赖于标准物质；定量方法检出限低、灵敏度高、线性范围宽、重复性好，可满足实际环境样品中SCCPs的分析要求。
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公开(公告)号：CN110618218A
公开(公告)日：2019-12-27
申请号：CN201911060226.X
申请日：2019-11-01
Applicant: 国家地质实验测试中心
Abstract: 本发明涉及一种快速筛查茶叶中农药及代谢物残留的分析方法，采用Sin-QuEChER分散固相萃取结合超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法进行分析，样品经0.1％甲酸乙腈溶液提取，盐析振荡并离心，经Sin-QuEChERS Nano分散固相萃取柱一步净化，以Thermo Accucore aQ(2.1mm×150mm,2.6μm)色谱柱进行分离，以甲醇和0.1％甲酸～5mmol/L甲酸铵溶液为流动相梯度洗脱。正离子模式下以Full MS/ddMS2扫描模式进行分析。本方法处理过程简便、快速、高效、精准，可用于茶叶中多农药残留及代谢物的快速筛查。
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公开(公告)号：CN113049728A
公开(公告)日：2021-06-29
申请号：CN202110262523.3
申请日：2021-03-11
Applicant: 国家地质实验测试中心
IPC: G01N30/88
Abstract: 本发明提供一种同时测定鱼肉中16种全氟烷基化合物的方法，包括：样品经1％甲酸‑乙腈溶液超声提取，通过式m‑PFC固相萃取柱净化，氮气浓缩至1mL后，以C18色谱柱进行分离，甲醇‑5mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱。16种目标物在13min内均可实现良好分离，各物质的精确质量数偏差均小于2.83×10‑6，在0.10～20.0μg/L线性范围内，相关系数均大于0.990，方法的检出限为0.015～0.05μg/kg。在0.50、2.0和5.0μg/kg的基质加标水平下，平均回收率为70.7％～110.1％，相对标准偏差为0.5％～12.8％。该方法操作简单快速、准确度高、灵敏度高。
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公开(公告)号：CN112326812A
公开(公告)日：2021-02-05
申请号：CN202011047591.X
申请日：2020-09-29
Applicant: 国家地质实验测试中心
Abstract: 本发明提供一种同位素稀释‑Online SPE‑HRMS分析地下水中五种农药的方法，水样经0.45μm玻璃纤维滤膜过滤去除悬浮杂质，取过滤水样10.0mL至大体积进样瓶。水样经在线固相萃取柱进行自动化富集净化。水样富集溶剂为千分之一甲酸水，净化溶剂为6％甲醇和百分之94％甲酸水。通过6通2位阀切换，五种待测目标物被洗脱至分析柱，洗脱溶剂为乙腈和千分之一甲酸水。同时采用同位素内标法进行定量。本发明将该方法应用到地下水水样分析，通过检测发现部分样品中检出克百威，检出浓度在2.33～12.33ng/L。
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公开(公告)号：CN107884493B
公开(公告)日：2020-11-24
申请号：CN201711092141.0
申请日：2017-11-08
Applicant: 国家地质实验测试中心
Abstract: 本发明公开了一种全二维气相色谱‑飞行时间质谱分析环境样品中短链氯化石蜡的方法，属于分析测试技术领域。该方法包括如下步骤：1)环境样品中SCCPs的富集提取；2)采用全二维气相色谱‑电子轰击电离源‑低分辨飞行时间质谱仪检测；3)采用谱库检索和保留时间指数对样品中SCCPs组分定性；4)采用内标标准曲线法测定样品中SCCPs总量。所用前处理方法萃取效率高、净化效果好、适用范围广；所用仪器分析效率高、分离效果好、抗干扰能力强；定性方法快速、准确，可不依赖于标准物质；定量方法检出限低、灵敏度高、线性范围宽、重复性好，可满足实际环境样品中SCCPs的分析要求。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107478497A
公开(公告)日：2017-12-15
申请号：CN201710857813.6
申请日：2017-09-21
Applicant: 国家地质实验测试中心
Abstract: 本发明涉及一种固相微萃取低温辅助设备及其应用。该辅助设备包括容器本体和贯穿容器本体的腔体，以及位于容器本体上的注液口，通过注液口可以注入恒温液。该辅助设备容器本体外侧是真空层，且底部有一环形凹槽；辅助设备有两个相连的贯穿整个辅助设备的圆柱腔体。在进行顶空固相微萃取时，将样品瓶放入盛水的杯中，然后将上述保温辅助设备盖到杯上并且对好凹槽，再将固相微萃取针管(不锈钢套管)通过辅助设备的顶部穿过样品瓶密封垫，插入样品瓶中，然后推出萃取头，置于样品上部空间，进行萃取。
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公开(公告)号：CN110514767A
公开(公告)日：2019-11-29
申请号：CN201910987069.0
申请日：2019-10-17
Applicant: 国家地质实验测试中心
Abstract: 本发明提供一种固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时测定地表水中多种抗生素的方法，水样经HLB固相萃取柱富集净化，通过对比不同水样PH和金属络合剂Na2EDTA加入量等条件下目标分析物的回收率确定了最佳前处理方法。采用Agilent Zorbax Rrhd Eclipse Plus C18(2.1×50mm，1.8μm)色谱柱，正离子模式下采用0.2％甲酸-2mmol乙酸铵水溶液和甲醇-乙腈(v/v，1:1)体系作为流动相，负离子模式采用纯水和甲醇-乙腈(v/v，1:1)体系作为流动相，梯度洗脱进行色谱分离，在HPLC-MS/MS多重反应监测模式下分析，内标法定量。应用该方法对贵阳市南明河地表水水样进行检测，共检出34种抗生素，检出总浓度在47.2ng/L～1740ng/L，其中大环内酯类检出浓度最高，平均浓度为257ng/L。
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公开(公告)号：CN110286163A
公开(公告)日：2019-09-27
申请号：CN201910364387.1
申请日：2019-04-30
Applicant: 国家地质实验测试中心
Abstract: 本发明涉及一种检测水中9种以上亚硝胺类化合物的分析方法，所述亚硝胺类化合物包含N-亚硝基二甲基胺、N-亚硝基甲基乙基胺、N-亚硝基二乙基胺、N-亚硝基二丙基胺、N-亚硝基二丁基胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基吗啉和N-亚硝基二苯基胺，所述分析方法包括如下步骤：采用固相微萃取对待测水样进行萃取处理；和采用气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)对亚硝胺类化合物进行测定。本发明的方法实现了以快速、便捷、灵敏的测定水样中的多种亚硝胺类化合物的含量，分析效率高，具有较好的推广前景。
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公开(公告)号：CN207540870U
公开(公告)日：2018-06-26
申请号：CN201721694182.2
申请日：2017-12-07
Applicant: 国家地质实验测试中心 , 贵州医科大学
IPC: G01N1/40
Abstract: 本申请提供一种水样现场自动富集装置，包括：样品瓶（1）、蠕动泵（2）、空柱管(3)、连接件（4）、固相萃取柱(5)、固相萃取池(6)、废液瓶(7)、真空泵吸气口（8）、真空泵(9)、真空泵排气口（10）。该装置由一个蠕动泵(2)通过引流管连接空柱管和样品瓶，本申请的水样现场自动富集装置由蠕动泵自动恒流泵入并富集水样，自动化程度高，轻巧方便适宜野外现场富集水样，避免样品采集和运输，减少工作量，有效防止运输途中样品的污染和损坏。
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公开(公告)号：CN207351791U
公开(公告)日：2018-05-11
申请号：CN201721213334.2
申请日：2017-09-21
Applicant: 国家地质实验测试中心
Abstract: 本实用新型涉及一种固相微萃取辅助设备。该辅助设备包括容器本体和贯穿容器本体的腔体，以及位于容器本体上的注液口，通过注液口可以注入恒温液。该辅助设备本体外侧是真空层，且底部有一环形凹槽；该辅助设备有两个相连的贯穿整个辅助设备的圆柱腔体。在进行顶空固相微萃取时，将样品瓶放入盛水的杯中，然后将上述保温辅助设备盖到杯上并且对好凹槽，再将固相微萃取针管(不锈钢套管)通过辅助设备的顶部穿过样品瓶密封垫，插入样品瓶中，然后推出萃取头，置于样品上部空间，进行萃取。
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