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公开(公告)号:CN110618218A
公开(公告)日:2019-12-27
申请号:CN201911060226.X
申请日:2019-11-01
Applicant: 国家地质实验测试中心
Abstract: 本发明涉及一种快速筛查茶叶中农药及代谢物残留的分析方法,采用Sin-QuEChER分散固相萃取结合超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法进行分析,样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取,盐析振荡并离心,经Sin-QuEChERS Nano分散固相萃取柱一步净化,以Thermo Accucore aQ(2.1mm×150mm,2.6μm)色谱柱进行分离,以甲醇和0.1%甲酸~5mmol/L甲酸铵溶液为流动相梯度洗脱。正离子模式下以Full MS/ddMS2扫描模式进行分析。本方法处理过程简便、快速、高效、精准,可用于茶叶中多农药残留及代谢物的快速筛查。
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公开(公告)号:CN113049728A
公开(公告)日:2021-06-29
申请号:CN202110262523.3
申请日:2021-03-11
Applicant: 国家地质实验测试中心
IPC: G01N30/88
Abstract: 本发明提供一种同时测定鱼肉中16种全氟烷基化合物的方法,包括:样品经1%甲酸‑乙腈溶液超声提取,通过式m‑PFC固相萃取柱净化,氮气浓缩至1mL后,以C18色谱柱进行分离,甲醇‑5mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱。16种目标物在13min内均可实现良好分离,各物质的精确质量数偏差均小于2.83×10‑6,在0.10~20.0μg/L线性范围内,相关系数均大于0.990,方法的检出限为0.015~0.05μg/kg。在0.50、2.0和5.0μg/kg的基质加标水平下,平均回收率为70.7%~110.1%,相对标准偏差为0.5%~12.8%。该方法操作简单快速、准确度高、灵敏度高。
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公开(公告)号:CN112326812A
公开(公告)日:2021-02-05
申请号:CN202011047591.X
申请日:2020-09-29
Applicant: 国家地质实验测试中心
Abstract: 本发明提供一种同位素稀释‑Online SPE‑HRMS分析地下水中五种农药的方法,水样经0.45μm玻璃纤维滤膜过滤去除悬浮杂质,取过滤水样10.0mL至大体积进样瓶。水样经在线固相萃取柱进行自动化富集净化。水样富集溶剂为千分之一甲酸水,净化溶剂为6%甲醇和百分之94%甲酸水。通过6通2位阀切换,五种待测目标物被洗脱至分析柱,洗脱溶剂为乙腈和千分之一甲酸水。同时采用同位素内标法进行定量。本发明将该方法应用到地下水水样分析,通过检测发现部分样品中检出克百威,检出浓度在2.33~12.33ng/L。
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