公开(公告)号：CN1272487A

公开(公告)日：2000-11-08

申请号：CN99113667.5

申请日：1999-04-29

Applicant: 国家医药管理局上海医药工业研究院

Inventor： 张福利 ,  周后元

IPC: C07C49/403 ,  C07C49/463 ,  C07C49/497 ,  C07C49/517 ,  C07D307/94

Abstract: 本发明提供了硫辛酸或硫辛酰胺合成中间体2－(2－取代乙基)环己酮的新合成法,本方法是以乙酰－γ－丁内酯为原料与丙烯醛发生Michael加成反应随后进行分子内Aldol缩合生成螺环化合物2－氧杂螺[4.5]癸烷－8－羟基－1,6－二酮(Ⅳ),再经脱水得2－氧杂螺[4.5]－7－癸烯－1,6－二酮(Ⅴ)、氢化得2－氧杂螺[4.5]癸烷－1,6－二酮(Ⅵ)、水解脱二氧化碳制得2－(2－取代乙基)环己酮(Ⅰ)。本发明方法简便、收率高、反应条件温和、环境友好、原子经济性好、宜于规模化生产。

公开(公告)号：CN86101512A

公开(公告)日：1988-01-13

申请号：CN86101512

申请日：1986-07-07

Applicant: 国家医药管理局上海医药工业研究院

Inventor： 周后元

IPC: C07D263/32

Abstract: 本发明属维生素B6中间体4-甲基-5-烷氧基 唑的制备工艺。本发明用α-氨基丙酸-草酸同 步酯化制备的N-烷氧草酰-α-氨基丙酸酯在三 氯氧磷-脂肪叔胺-芳烃环合剂系统中失水环合成 4-甲基-5-烷氧基-2-唑酸酯，后者经碱水解， 酸化、脱羧三步一锅合成4-甲基-5-烷氧基唑。 本工艺收率高，成本低，对生产设备无苛刻要求，宜于 工业化生产。

公开(公告)号：CN1094119C

公开(公告)日：2002-11-13

申请号：CN99113667.5

申请日：1999-04-29

Applicant: 国家医药管理局上海医药工业研究院

Inventor： 张福利 ,  周后元

IPC: C07C49/403 ,  C07C49/463 ,  C07C49/497 ,  C07C49/517 ,  C07D307/94

Abstract: 本发明提供了硫辛酸或硫辛酰胺合成中间体2-(2-取代乙基)环己酮的新合成法，本方法是以乙酰-γ-丁内酯为原料与丙烯醛发生Michael加成反应随后进行分子内Aldol缩合生成螺环化合物2-氧杂螺[4.5]癸烷-8-羟基-1，6-二酮(IV)，再经脱水得2-氧杂螺[4.5]-7-癸烯-1，6-二酮(V)、氢化得2-氧杂螺[4.5]癸烷-1，6-二酮(VI)、水解脱二氧化碳制得2-(2-取代乙基)环己酮(I)。本发明方法简便、收率高、反应条件温和、环境友好、原子经济性好、宜于规模化生产。

公开(公告)号：CN1003515B

公开(公告)日：1989-03-08

申请号：CN86101512

申请日：1986-07-07

Applicant: 国家医药管理局上海医药工业研究院

Inventor： 周后元

IPC: C07D263/42

Abstract: 本发明属维生素B6中间体4-甲基-5-烷氧基噁唑的制备工艺。本发明用α-氨基丙酸-草酸同步酯化制备的N-烷氧草酰-α-氨基丙酸酯在三氯氧磷-脂肪叔胺-芳烃环合剂系统中失水环合成4-甲基-5-烷氧基-2-噁唑酸酯，后者经碱水解，酸化、脱羧步一锅合成4-甲基-5-烷氧基噁唑。本工艺收率高成本低，对生产设备无苛刻要求，宜于工业化生产。