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公开(公告)号:CN105001344B
公开(公告)日:2017-08-04
申请号:CN201510442907.8
申请日:2015-07-24
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供的是一种同时具有苯甲酸酯和苯基氨基甲酸酯取代基直链淀粉衍生物的合成及应用方法。(1)先在直链淀粉的糖单元2‑、6‑位上同时引入二甲基叔己基硅酯作为保护基团;(2)然后在直链淀粉的糖单元3‑位上引入一种苯基氨基甲酸酯基团;(3)随后在碱性溶液中脱掉保护基团还原2‑、6‑位羟基;(4)最后在2‑、6‑位上同时引入一种苯甲酸酯基团。所制备的同时具有苯甲酸酯和苯基氨基甲酸酯取代基直链淀粉衍生物用于制备手性固定相。本发明采用的直链淀粉来源广泛、价廉易得,而且整个合成工艺简单、成熟、易于控制,产率高。
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公开(公告)号:CN105153317B
公开(公告)日:2017-05-24
申请号:CN201510442910.X
申请日:2015-07-24
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供的是一种具有大体积液晶单元侧基纤维素类衍生物的合成方法。以2,5‑二溴苯胺和4‑烷氧基苯硼酸为原料,通过Suzuki偶联反应、Sandmeyer反应、Grignard等合成2,5‑二(4′‑烷氧基苯基)苯硼酸。然后,以微晶纤维素为反应基质,通过传统酯化法合成纤维素‑三(4‑溴苯基氨基甲酸酯)。最后将所合成的2,5‑二(4′‑烷氧基苯基)苯硼酸和纤维素‑三(4‑溴苯基氨基甲酸酯)通过Suzuki偶联反应最终合成苯环对位取代对三联苯大体积液晶单元侧基的新型纤维素苯基氨基甲酸酯类衍生物。运用傅立叶红外光谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱对产物的分子结构进行详细表征和分析,并应用示差扫描量热仪和偏光显微镜进一步考察所合成新型纤维素衍生物的液晶性能。
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公开(公告)号:CN105153317A
公开(公告)日:2015-12-16
申请号:CN201510442910.X
申请日:2015-07-24
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供的是一种具有大体积液晶单元侧基纤维素类衍生物的合成方法。以2,5-二溴苯胺和4-烷氧基苯硼酸为原料,通过Suzuki偶联反应、Sandmeyer反应、Grignard等合成2,5-二(4′-烷氧基苯基)苯硼酸。然后,以微晶纤维素为反应基质,通过传统酯化法合成纤维素-三(4-溴苯基氨基甲酸酯)。最后将所合成的2,5-二(4′-烷氧基苯基)苯硼酸和纤维素-三(4-溴苯基氨基甲酸酯)通过Suzuki偶联反应最终合成苯环对位取代对三联苯大体积液晶单元侧基的新型纤维素苯基氨基甲酸酯类衍生物。运用傅立叶红外光谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱对产物的分子结构进行详细表征和分析,并应用示差扫描量热仪和偏光显微镜进一步考察所合成新型纤维素衍生物的液晶性能。
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公开(公告)号:CN105001344A
公开(公告)日:2015-10-28
申请号:CN201510442907.8
申请日:2015-07-24
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供的是一种同时具有苯甲酸酯和苯基氨基甲酸酯取代基直链淀粉衍生物的合成及应用方法。(1)先在直链淀粉的糖单元2-、6-位上同时引入二甲基叔己基硅酯作为保护基团;(2)然后在直链淀粉的糖单元3-位上引入一种苯基氨基甲酸酯基团;(3)随后在碱性溶液中脱掉保护基团还原2-、6-位羟基;(4)最后在2-、6-位上同时引入一种苯甲酸酯基团。所制备的同时具有苯甲酸酯和苯基氨基甲酸酯取代基直链淀粉衍生物用于制备手性固定相。本发明采用的直链淀粉来源广泛、价廉易得,而且整个合成工艺简单、成熟、易于控制,产率高。
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