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公开(公告)号：CN102952547A
公开(公告)日：2013-03-06
申请号：CN201210422169.7
申请日：2012-10-30
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C09K11/85
Abstract: 本发明提供的是石墨烯和稀土上转换荧光复合材料及制备方法。以石墨粉为原料采用Hummer法制备氧化石墨；)将5～85mg氧化石墨超声分散在24～60mL水中，再将总摩尔量为0.05～1mmol的Y(NO3)、Yb(NO3)和Er(NO3)以化学计量比78:20:2添加到氧化石墨分散物中，加入0.02～0.5gNaF，搅拌5～10min后，转移到100mL反应釜中，200～240°C反应4-24h，自然冷却到室温，离心分离并用去离子水洗涤两次，则得到石墨烯和钇的氟化物上转换荧光粉的复合材料，包括石墨烯-YF3:Yb,Er、石墨烯-(α)NaYF4:Yb,Er、石墨烯-(β)NaYF4:Yb,Er中的一种或两种或三种的混合物。本发明法过程简单、原料无毒，能通过简单调整水热反应条件改变稀土上转换荧光材料的类别，调整最终复合材料的上转换荧光性质。
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公开(公告)号：CN101774641A
公开(公告)日：2010-07-14
申请号：CN201010032411.0
申请日：2010-01-06
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C01G31/00
Abstract: 本发明提供的是一种制备钒酸钇晶体的方法。(1)将0.117g、0.1mmol的NH4VO3固体溶于1mL HNO3中，向其中加入N，N-二甲基甲酰胺和水；(2)将0.107gY2O3置于容器中，加入2mLHNO3和2mLH2O，加热至高浓度融熔状态，再加入3mLH2O，如此反复进行2次；然后立即将步骤(1)所得溶液加入其中搅拌20mim；(3)向步骤(2)得到的溶液中加入1mL浓度为0.05mol/L的Eu(NO3)3，再搅拌30min，将混合物转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，密封，180℃反应4-24h，当反应釜自然冷却到室温后，将所得沉淀物离心分离，用乙醇和蒸馏水反复洗涤后，在80℃干燥12h。(4)将步骤(3)所得到的产品在常温以1℃/min升至600℃至900℃，并在此温度下恒温煅烧3h。
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公开(公告)号：CN101670107A
公开(公告)日：2010-03-17
申请号：CN200910073005.6
申请日：2009-09-29
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供的是一种多功能核壳结构药物载体材料及其制备方法，其特征是：第一步采用溶剂热法制备粒径约60nm、单分散的四氧化三铁磁性纳米粒子作为核壳结构的强磁性核材料；第二步采用溶胶-凝胶法在强磁性核外依次包覆一层无孔二氧化硅层和一层介孔二氧化硅层；第三步再次采用溶胶-凝胶法在第二步得到的材料上负载一层上转换荧光材料NaYF 4 :Yb，Er，其中Yb的摩尔浓度占Y浓度的17％，Er的摩尔浓度占Y浓度的3％。本发明在磁性核和后功能化的稀土发光材料之间设计一层惰性SiO 2 层将磁性材料与稀土发光层分开以防止荧光淬灭；采用荧光效率较高的上转换荧光粉作为发光材料；采用反应条件温和、分散均匀的溶胶-凝胶法形成核壳结构。
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公开(公告)号：CN101544886A
公开(公告)日：2009-09-30
申请号：CN200910071967.8
申请日：2009-05-07
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C09K11/67
Abstract: 本发明提供的是一种镨掺杂的钛酸钙发光粉及其制备方法。室温下，按Pr3+/Ca2+摩尔比为0.005/1称取一定量CaCO3和Pr6O11固体溶于稀硝酸中，加热搅拌赶出过量的酸，在溶液pH值达到2～3之后，再将溶液加热至溶熔状；待冷却至室温后，分别加入化学计量比的钛酸正丁酯，水－乙醇溶液20mL，再加入一定量的柠檬酸作为络合剂，加入聚乙二醇，搅拌2小时即得到均一透明溶胶前躯体。将所得的前驱体溶液喷雾干燥得到前驱体粉术。将前驱体放入程序升温炉中，升温至600℃－1000℃，然后在该温度下恒温3小时，得到CaTiO3:Pr3+荧光粉。此法制备的镨掺杂的钛酸钙荧光粉具有良好的结晶度和很高的纯度，是钙钛矿结构的CaTiO3纯相。
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公开(公告)号：CN101538466A
公开(公告)日：2009-09-23
申请号：CN200910071915.0
申请日：2009-04-29
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C09K11/68
Abstract: 本发明提供的是一种稀土离子掺杂的钼酸盐发光粉及其制备方法。将Ln2O3(Eu2O3或Tb4O7)在搅拌的条件下溶解在稀硝酸中，蒸发掉过量硝酸得到Ln(NO3)3晶体粉末；再把得到的Ln(NO3)3晶体粉末按一定化学计量比(Ln的摩尔浓度占A(NO3)2中A浓度的5％)在搅拌的条件下添加到乙二醇EG和水的体积比＝37/3的混合溶液中；然后将含有与A等摩尔数的(NH4)6Mo7O24·4H2O添加到上面的溶液中；混合液搅拌1小时后转移到密闭的聚四氟乙烯高压反应釜中，反应釜静止在160℃加热反应8小时；待反应釜自然冷却到室温，得到的最终产品通过离心分离用无水乙醇和蒸馏水洗涤数次；最后，获得的产品在80℃真空中干燥24小时，就得化学表达式为AMoO4:Ln的稀土离子掺杂的钼酸盐发光粉。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102936500A
公开(公告)日：2013-02-20
申请号：CN201210422166.3
申请日：2012-12-10
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供的是一种核壳结构光磁双功能纳米复合材料及制备方法。采用高温热解法制备NaGdF4:Yb,Tm上转换荧光纳米晶核材料；采用高温热解法在NaGdF4:Yb,Tm上转换荧光纳米晶核材料的表面包覆一层同材料的活性上转换荧光层；继续采用高温热解法在核壳结构表面包覆一层Fe3O4磁性壳，得到NaGdF4:Yb,Tm@NaGdF4:Yb,Tm@Fe3O4的壳结构光磁双功能纳米复合材料。本发明制备的复合材料同时具有强上转换发光性能和磁性能，因为中间的活性荧光层设计一方面提高荧光强度，另一方面抑制核材料和强磁性壳材料间的淬灭效应，增强最终得到的光磁双功能复合材料的荧光性能，且粒径仅有20nm左右。
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公开(公告)号：CN102627968A
公开(公告)日：2012-08-08
申请号：CN201210078190.X
申请日：2009-05-07
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C09K11/67
Abstract: 本发明提供的是一种镨掺杂的钛酸钙发光粉的制备方法。室温下，按Pr3+/Ca2+摩尔比为0.005/1称取一定量CaCO3和Pr6O11固体溶于稀硝酸中，加热搅拌赶出过量的酸，在溶液pH值达到2～3之后，再将溶液加热至溶熔状；待冷却至室温后，分别加入化学计量比的钛酸正丁酯，水-乙醇溶液20mL，再加入一定量的柠檬酸作为络合剂，加入聚乙二醇，搅拌2小时即得到均一透明溶胶前躯体。将所得的前驱体溶液喷雾干燥得到前驱体粉末。将前驱体放入程序升温炉中，升温至600℃-1000℃，然后在该温度下恒温3小时，得到CaTiO3:Pr3+荧光粉。此法制备的镨掺杂的钛酸钙荧光粉具有良好的结晶度和很高的纯度，是钙钛矿结构的CaTiO3纯相。
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公开(公告)号：CN101538466B
公开(公告)日：2012-07-11
申请号：CN200910071915.0
申请日：2009-04-29
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C09K11/68
Abstract: 本发明提供的是一种稀土离子掺杂的钼酸盐发光粉及其制备方法。将Ln2O3(Eu2O3或Tb4O7)在搅拌的条件下溶解在稀硝酸中，蒸发掉过量硝酸得到Ln(NO3)3晶体粉末；再把得到的Ln(NO3)3晶体粉末按一定化学计量比(Ln的摩尔浓度占A(NO3)2中A浓度的5％)在搅拌的条件下添加到乙二醇EG和水的体积比＝37/3的混合溶液中；然后将含有与A等摩尔数的(NH4)6Mo7O24·4H2O添加到上面的溶液中；混合液搅拌1小时后转移到密闭的聚四氟乙烯高压反应釜中，反应釜静止在160℃加热反应8小时；待反应釜自然冷却到室温，得到的最终产品通过离心分离用无水乙醇和蒸馏水洗涤数次；最后，获得的产品在80℃真空中干燥24小时，就得化学表达式为AMoO4:Ln的稀土离子掺杂的钼酸盐发光粉。
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公开(公告)号：CN102936500B
公开(公告)日：2013-12-18
申请号：CN201210422166.3
申请日：2012-12-10
Applicant: 哈尔滨工程大学
Abstract: 本发明提供的是一种核壳结构光磁双功能纳米复合材料及制备方法。采用高温热解法制备NaGdF4:Yb,Tm上转换荧光纳米晶核材料；采用高温热解法在NaGdF4:Yb,Tm上转换荧光纳米晶核材料的表面包覆一层同材料的活性上转换荧光层；继续采用高温热解法在核壳结构表面包覆一层Fe3O4磁性壳，得到NaGdF4:Yb,Tm@NaGdF4:Yb,Tm@Fe3O4的壳结构光磁双功能纳米复合材料。本发明制备的复合材料同时具有强上转换发光性能和磁性能，因为中间的活性荧光层设计一方面提高荧光强度，另一方面抑制核材料和强磁性壳材料间的淬灭效应，增强最终得到的光磁双功能复合材料的荧光性能，且粒径仅有20nm左右。
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公开(公告)号：CN101544886B
公开(公告)日：2012-09-26
申请号：CN200910071967.8
申请日：2009-05-07
Applicant: 哈尔滨工程大学
IPC: C09K11/67
Abstract: 本发明提供的是一种镨掺杂的钛酸钙发光粉及其制备方法。室温下，按Pr3+/Ca2+摩尔比为0.005/1称取一定量CaCO3和Pr6O11固体溶于稀硝酸中，加热搅拌赶出过量的酸，在溶液pH值达到2～3之后，再将溶液加热至溶熔状；待冷却至室温后，分别加入化学计量比的钛酸正丁酯，水一乙醇溶液20mL，再加入一定量的柠檬酸作为络合剂，加入聚乙二醇，搅拌2小时即得到均一透明溶胶前躯体。将所得的前驱体溶液喷雾干燥得到前驱体粉末。将前驱体放入程序升温炉中，升温至600℃-1000℃，然后在该温度下恒温3小时，得到CaTiO3:Pr3+荧光粉。此法制备的镨掺杂的钛酸钙荧光粉具有良好的结晶度和很高的纯度，是钙钛矿结构的CaTiO3纯相。
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