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公开(公告)号：CN110576193B
公开(公告)日：2022-06-03
申请号：CN201911037331.1
申请日：2019-10-29
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种以柠檬酸盐为还原剂制备超细银纳米线的方法，属于银纳米线制备的技术领域。本发明要解决现有柠檬酸盐作为还原剂制备银纳米线，前驱体浓度很低导致合成效率低，进而产率低的技术问题。本发明方法：一、在室温、搅拌下，将聚乙烯吡咯烷酮的水溶液、硝酸银的水溶液、控制剂的水溶液和蒸馏水混匀，再加入柠檬酸盐的水溶液，搅拌至均匀；二、在密封下，水热反应，自然冷却至室温；三、稀释，震荡或超声处理，过滤，用蒸馏水冲洗滤膜，收集滤膜上截留物后震荡，即得到高纯度超细银纳米线。本发明制得的银纳米线具有20‑30nm的超细直径和长达数十微米的长度。本发明具有成本低、纯度高的优点。
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公开(公告)号：CN110586931A
公开(公告)日：2019-12-20
申请号：CN201911047126.3
申请日：2019-10-30
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 本发明提供了一种超长银纳米线及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将前驱体溶于乙二醇配置前驱体溶液，将包覆剂溶于乙二醇配置包覆剂溶液；将所述前驱体溶液、所述包覆剂溶液和乙二醇混合得到反应溶液；或者，将控制剂溶于乙二醇配置控制剂溶液，将所述前驱体溶液、所述包覆剂溶液、所述控制剂溶液和乙二醇混合得到反应溶液；将所述反应溶液在60℃至100℃下保温8h至480h，得到含有超长银纳米线的母液；将所述母液离心分离得到超长银纳米线。通过本发明方法合成的银纳米线平均长度可达100μm，最大长度超过200μm，同时能控制银纳米线直径更细，使母液中不含或仅含极少量颗粒，提高原料利用率和产品产量。
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公开(公告)号：CN112605380A
公开(公告)日：2021-04-06
申请号：CN202011369954.1
申请日：2020-11-30
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 本发明提供了一种银纳米线的过滤提纯方法，属于银纳米线制备技术领域。方法包括：S1、用乙醇稀释银纳米线母液得到预分散液，对所述预分散液加热至液体粘度小于或等于1.2mPa·s；S2、采用有机滤膜在常压下过滤加热后的所述预分散液，收集有机滤膜上的固体产物并用乙醇分散，得到银纳米线分散液。本发明采用低粘度、低表面张力的乙醇为分散剂稀释银纳米线母液，并在过滤之前对预分散液加热，大大降低了待过滤的预分散液的粘度和表面张力，显著改善预分散液对有机滤膜的润湿性，再配合单层、较大孔径的有机滤膜，使得预分散液能够在常压下依靠自身重力实现快速过滤，提高了纯化后的银纳米线的分散性和纯度。
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公开(公告)号：CN110560705A
公开(公告)日：2019-12-13
申请号：CN201911037354.2
申请日：2019-10-29
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 本发明提供了一种利用铁离子控制水热合成银纳米线的方法，属于银纳米线制备的技术领域。本发明方法：一、在室温、搅拌下，将聚乙烯吡咯烷酮(包覆剂)的水溶液、硝酸银(前驱体)的水溶液、铁离子(控制剂)的水溶液、pH调节剂的水溶液和蒸馏水混匀，再加入葡萄糖(还原剂)的水溶液，搅拌至均匀；二、然后在密封条件下，水热反应，再在空气中自然冷却至室温，得到含有银纳米线的母液。本发明可制备直径约30-60nm，最大长度达到约50μm的银纳米线。通过铁离子的调控，使允许采用的前驱体浓度显著高于常规的以硝酸银为前驱体的水热法，提高了产量；与常见的以氯化银为前驱体的水热法相比，本发明的合成条件更为温和，降低了能耗。
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公开(公告)号：CN115156547A
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202210526683.9
申请日：2022-05-16
Applicant: 哈尔滨工业大学 , 哈尔滨邦定科技有限责任公司
Abstract: 本发明提供了一种银纳米线及其合成方法，属于新材料技术领域。所述方法包括：以多元醇为溶剂，分别配置硝酸银溶液和硝酸铁溶液；将所述硝酸银溶液、所述硝酸铁溶液加入所述溶剂中混合均匀，得到反应溶液，其中，所述反应溶液中硝酸银的浓度为5mM‑100mM，所述反应溶液中硝酸铁的浓度为3mM‑160mM；将所述反应溶液在70℃‑160℃下保温7min‑50h，得到含银纳米线的母液；对所述母液进行分离得到银纳米线。本发明在不使用任何表面活性剂和阴离子形核剂的情况下，在高浓度铁离子辅助下，大大加快了银纳米线的形核和生长速度，并提高产量，降低合成温度，最终合成了具有高长径比的银纳米线，且一步合成、工艺简单。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110576193A
公开(公告)日：2019-12-17
申请号：CN201911037331.1
申请日：2019-10-29
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种以柠檬酸盐为还原剂制备超细银纳米线的方法，属于银纳米线制备的技术领域。本发明要解决现有柠檬酸盐作为还原剂制备银纳米线，前驱体浓度很低导致合成效率低，进而产率低的技术问题。本发明方法：一、在室温、搅拌下，将聚乙烯吡咯烷酮的水溶液、硝酸银的水溶液、控制剂的水溶液和蒸馏水混匀，再加入柠檬酸盐的水溶液，搅拌至均匀；二、在密封下，水热反应，自然冷却至室温；三、稀释，震荡或超声处理，过滤，用蒸馏水冲洗滤膜，收集滤膜上截留物后震荡，即得到高纯度超细银纳米线。本发明制得的银纳米线具有20-30nm的超细直径和长达数十微米的长度。本发明具有成本低、纯度高的优点。
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公开(公告)号：CN107199114A
公开(公告)日：2017-09-26
申请号：CN201710363194.5
申请日：2017-05-22
Applicant: 哈尔滨工业大学
CPC classification number: B03B5/442 , B22F1/0081 , B82Y40/00
Abstract: 本发明公开了一种用于制备银纳米线透明电极的选择性去除不均匀短线的方法，属于柔性透明电极的技术领域。本发明方法：将银纳米线分散液滴涂在基底上，常温下静置至银纳米线分散液在基底上的润湿面积尚未收缩，使用溶剂清洗基底；然后常温下自然干燥，即完成选择性去除部分很短的银纳米线的操作。本发明利用银纳米线分散液中短线和长线向基底沉积的速率不同而选择性地分离短线，大幅度地降低了对导电性几乎无贡献的0‑10μm短线的比例，可以提高银纳米线透明电极的光电性能。此外，本发明具有操作简单，无需复杂设备，耗时短，试剂消耗少，成本低的优势。
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公开(公告)号：CN115156547B
公开(公告)日：2024-11-29
申请号：CN202210526683.9
申请日：2022-05-16
Applicant: 哈尔滨工业大学 , 哈尔滨邦定科技有限责任公司
Abstract: 本发明提供了一种银纳米线及其合成方法，属于新材料技术领域。所述方法包括：以多元醇为溶剂，分别配置硝酸银溶液和硝酸铁溶液；将所述硝酸银溶液、所述硝酸铁溶液加入所述溶剂中混合均匀，得到反应溶液，其中，所述反应溶液中硝酸银的浓度为5mM‑100mM，所述反应溶液中硝酸铁的浓度为3mM‑160mM；将所述反应溶液在70℃‑160℃下保温7min‑50h，得到含银纳米线的母液；对所述母液进行分离得到银纳米线。本发明在不使用任何表面活性剂和阴离子形核剂的情况下，在高浓度铁离子辅助下，大大加快了银纳米线的形核和生长速度，并提高产量，降低合成温度，最终合成了具有高长径比的银纳米线，且一步合成、工艺简单。
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公开(公告)号：CN110586931B
公开(公告)日：2022-03-08
申请号：CN201911047126.3
申请日：2019-10-30
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 本发明提供了一种超长银纳米线及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将前驱体溶于乙二醇配置前驱体溶液，将包覆剂溶于乙二醇配置包覆剂溶液；将所述前驱体溶液、所述包覆剂溶液和乙二醇混合得到反应溶液；或者，将控制剂溶于乙二醇配置控制剂溶液，将所述前驱体溶液、所述包覆剂溶液、所述控制剂溶液和乙二醇混合得到反应溶液；将所述反应溶液在60℃至100℃下保温8h至480h，得到含有超长银纳米线的母液；将所述母液离心分离得到超长银纳米线。通过本发明方法合成的银纳米线平均长度可达100μm，最大长度超过200μm，同时能控制银纳米线直径更细，使母液中不含或仅含极少量颗粒，提高原料利用率和产品产量。
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公开(公告)号：CN112605392A
公开(公告)日：2021-04-06
申请号：CN202011371880.5
申请日：2020-11-30
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 本发明提供了一种制备银纳米线的方法，包括如下步骤：将聚乙烯吡咯烷酮水溶液、硝酸银水溶液、控制剂水溶液和抗坏血酸水溶液混合均匀，制备得到反应溶液，其中，所述反应溶液中控制剂的浓度高于硝酸银的浓度；在密闭条件下，将所述反应溶液进行水热反应，制备得到含有银纳米线的母液，对所述含有银纳米线的母液进行后续处理，得到含有银纳米线的分散液。本发明的合成方法能制备得到具有高长径比的银纳米线，且银纳米线的直径较小；且本发明采用具有强烈还原性的抗坏血酸作为还原剂，能在较低的温度下合成银纳米线。
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