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公开(公告)号：CN104774217A
公开(公告)日：2015-07-15
申请号：CN201510189513.6
申请日：2015-04-21
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C07F5/06
CPC classification number: C07F5/065
Abstract: 本发明公开了一种二乙基氢化铝的制备方法，所述方法步骤如下：（1）在500ml三口圆底烧瓶中加入80～120ml二乙基氯化铝（Et2AlCl），在搅拌条件下缓慢加入160～200ml溶剂，加完后继续搅拌20～40min；（2）控制温度不超过60℃时缓慢加入40～42g LiAlH4，充分混合后油浴加热，控制反应温度为100～110℃，反应3～5h；（3）反应完毕冷却后，在50～60℃下旋蒸，直至无液体蒸出，然后过滤除去灰色固体物质；（4）再次减压蒸馏滤液，在102℃时收集馏分，得到无色透明液体为目标产物。本发明制备的二乙基氢化铝纯度高，产率高，有很大的潜在工业价值。
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公开(公告)号：CN103560011B
公开(公告)日：2016-03-16
申请号：CN201310571194.6
申请日：2013-11-13
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: H01G9/042
Abstract: 一种基于Er,Yb-FTO粉体的上转换染料敏化太阳能电池对电极的制备方法，它涉及一种太阳能电池对电极的制备方法。本发明是要解决现有技术制备的染料敏化太阳能电池不能吸收利用红外光区能量，影响光阳极材料电传输性质，成本高的问题。本发明的制备方法如下：一、制备Er(NO3)3和Yb(NO3)3；二、将SnCl2·2H2O、Er(NO3)3和Yb(NO3)3溶解，调节pH值，得混合物A；三、离心，取沉淀，向沉淀中滴入HF水溶液，得混合物B；四、加热、洗涤、烘干、煅烧，得上转换FTO粉体；五、将乙基纤维素、松节油透醇和上转换FTO粉体、混匀，丝网印刷后煅烧，即得。本发明用于电子传输领域。
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公开(公告)号：CN105480945B
公开(公告)日：2018-03-30
申请号：CN201510968823.8
申请日：2015-12-21
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C01B6/06
Abstract: 一种离子液体法合成α‑AlH3的方法，它涉及一种合成α‑AlH3的方法。本发明要解决铝和氢气直接反应合成α‑AlH3所需要的条件过于苛刻的问题。本发明的方法：将无水的AlCl3加入熔融的TMPAC中，缓慢反应至产生了粘稠状黄色液体，然后加入LiAlH4、LiBH4与AlCl3搅拌，最后萃取，用冷肼抽萃取液，得到粉末状物质。本发明工艺简单，设备要求低，原料价格便宜；本发明制备的产物存在α‑AlH3，提供了一种液相制备α‑AlH3方法，为以后的α‑AlH3制备实验打下良好的基础，具有很好的科研价值和前景。本发明用于制备α‑AlH3。
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公开(公告)号：CN105366642B
公开(公告)日：2017-11-07
申请号：CN201510968436.4
申请日：2015-12-21
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C01B6/06
Abstract: 一种低热固相合成AlH3的方法，它涉及一种合成AlH3的方法。本发明要解决AlCl3和LiAlH4在溶剂中反应合成AlH3所生成的产物为AlH3的醚和物而非AlH3且浪费溶剂的问题。本发明的方法为:在手套箱中采用摩尔比为(4～10):1:1的LiAlH4、LiBH4和AlCl3的混合物，在研磨过程中逐步升温至65～80℃，保持该温度继续研磨1～3h；反应后的样品分别用乙醚、四氢呋喃洗涤，在真空干燥箱中50℃干燥2h所得到的产物即为目标产物。本发明工艺简单，设备要求低，原料价格便宜，为以后固相AlH3的制备提供了很好的基础；本发明制备的产物可以用作还原剂。
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公开(公告)号：CN105366641A
公开(公告)日：2016-03-02
申请号：CN201510968204.9
申请日：2015-12-21
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C01B6/06
CPC classification number: C01B6/06 , C01P2002/72
Abstract: 一种以二异丁基氢化铝和LiBH4作催化剂制备α-AlH3的方法，它涉及一种制备α-AlH3的方法。本发明要解决铝和氢气直接反应合成α-AlH3所需要的条件过于苛刻的问题。本发明的方法为：向高压釜中加入铝粉、二异丁基氢化铝和LiBH4；打入氢气，在100～150℃的条件下反应，然后干燥，即得产物。本发明的反应压力为10～15MPa，远低于10GPa，反应温度为100～150℃，远低于650℃，合成的产物经XRD测试存在α-AlH3。本发明应用于α-AlH3的制备。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105540543B
公开(公告)日：2018-03-30
申请号：CN201510968252.8
申请日：2015-12-21
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C01B6/06
Abstract: 一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备α‑AlH3的方法，它涉及一种制备α‑AlH3的方法。本发明要解决铝和氢气直接反应合成α‑AlH3所需要的条件过于苛刻的问题。本发明的方法为：向高压釜中加入铝粉、二乙基氢化铝和LiBH4；打入氢气，在100～150℃的条件下反应，然后干燥，即得产物。本发明的反应压力为10～15MPa，远低于10GPa，反应温度为100～150℃，远低于650℃，合成的产物经XRD测试存在α‑AlH3。本发明应用于α‑AlH3的制备。
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公开(公告)号：CN105366641B
公开(公告)日：2018-03-30
申请号：CN201510968204.9
申请日：2015-12-21
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C01B6/06
Abstract: 一种以二异丁基氢化铝和LiBH4作催化剂制备α‑AlH3的方法，它涉及一种制备α‑AlH3的方法。本发明要解决铝和氢气直接反应合成α‑AlH3所需要的条件过于苛刻的问题。本发明的方法为：向高压釜中加入铝粉、二异丁基氢化铝和LiBH4；打入氢气，在100～150℃的条件下反应，然后干燥，即得产物。本发明的反应压力为10～15MPa，远低于10GPa，反应温度为100～150℃，远低于650℃，合成的产物经XRD测试存在α‑AlH3。本发明应用于α‑AlH3的制备。
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公开(公告)号：CN104843639A
公开(公告)日：2015-08-19
申请号：CN201510158646.7
申请日：2015-04-07
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C01B6/06
Abstract: 本发明公开了一种二异丁基氢化铝转晶助剂控制制备α-AlH3的方法，所述方法步骤如下：（1）将AlH3醚合物和二异丁基氢化铝溶于无水甲苯或苯中，随后在92~94℃条件下搅拌2~3h，直至反应完毕并静置至室温；（2）过滤得到白色反应产物，依次用乙醚洗涤2~4次、稀盐酸洗涤1~2次、去离子水洗涤2~3次，随后在40~90℃下真空干燥5~8h，真空度为5~20Pa，得到白色粉末产物。本发明在转晶助剂二异丁基氢化铝的作用下，原料反应生成了产率更高的α-AlH3，无副反应发生。
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公开(公告)号：CN105480944B
公开(公告)日：2018-03-30
申请号：CN201510968319.8
申请日：2015-12-21
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C01B6/06
Abstract: 一种以二甲基氢化铝作为催化剂制备γ‑AlH3的方法，它涉及一种制备γ‑AlH3的方法。本发明要解决铝和氢气直接反应合成γ‑AlH3所需要的条件过于苛刻的问题。本发明的方法为：向高压釜中加入铝粉、二甲基氢化铝和LiBH4；打入氢气，在100～150℃的条件下反应，然后干燥，即得产物。本发明的反应压力为10～15MPa，远低于10GPa，反应温度为100～150℃，远低于650℃，合成的产物经XRD测试存在γ‑AlH3。本发明应用于γ‑AlH3的制备。
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公开(公告)号：CN104843639B
公开(公告)日：2016-10-05
申请号：CN201510158646.7
申请日：2015-04-07
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C01B6/06
Abstract: 本发明公开了一种二异丁基氢化铝转晶助剂控制制备α‑AlH3的方法，所述方法步骤如下：（1）将AlH3醚合物和二异丁基氢化铝溶于无水甲苯或苯中，随后在92~94℃条件下搅拌2~3h，直至反应完毕并静置至室温；（2）过滤得到白色反应产物，依次用乙醚洗涤2~4次、稀盐酸洗涤1~2次、去离子水洗涤2~3次，随后在40~90℃下真空干燥5~8h，真空度为5~20 Pa，得到白色粉末产物。本发明在转晶助剂二异丁基氢化铝的作用下，原料反应生成了产率更高的α‑AlH3，无副反应发生。
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