一种醇锆盐螯合物及其制备方法
    1.
    发明公开

    公开(公告)号:CN111704629A

    公开(公告)日:2020-09-25

    申请号:CN202010718642.0

    申请日:2020-07-23

    Abstract: 一种醇锆盐螯合物及其制备方法,属于有机金属化合物稳定性处理研究技术领域。本发明的目的是为了进一步稳定延长醇锆盐在含水体系内与有机物反应杂化时凝胶现象的产生,所述方法为:按照醇锆盐:螯合剂:乙醇=1:0~6:1~100的物质的量比称取原料;先将醇锆盐与乙醇在20℃~75℃下搅拌混合均匀;在搅拌作用下,按照10~100滴/分的速率逐滴滴加螯合剂;滴加完螯合剂后,继续搅拌10min~10h,即得到醇锆盐螯合物。本发明可以有效地将醇锆盐的高活性降低下来,使其可以在含水体系下与有机物发生进一步反应而不会迅速凝胶。本发明采用的技术方案适用于工业大规模配制稳定的醇锆盐螯合物,可以长期贮存运输。

    一种七异丁基三硅羟基POSS的合成方法

    公开(公告)号:CN110511381A

    公开(公告)日:2019-11-29

    申请号:CN201910855030.3

    申请日:2019-09-10

    Abstract: 一种七异丁基三硅羟基POSS的合成方法,属于POSS制备技术领域。所述方法如下:向甲醇-乙醇或者甲醇-丙醇的混合溶液中,加入氢氧化锂和超纯水,缓慢滴加异丁基三甲氧基硅烷,60~90℃冷凝回流反应18~24h;取1mol/L盐酸稀溶液,倒入反应溶液中,用漏斗过滤或砂芯漏斗抽滤,得到七异丁基三硅羟基POSS。本发明改进了长久以来国内外对使用丙酮,THF等毒性较大溶剂合成七异丁基三硅羟基POSS的劣势,使用醇类试剂(乙醇,甲醇,丙醇)等极性大,毒性较低的溶剂,改变醇类的混合比例,合成七异丁基三硅羟基POSS,具有绿色环保,对人体毒性低,产率高且后处理简便的优点。合成产物纯度和产率均较高,纯度在70%以上且产率在60%左右。

    一种碳纳米管增强酚醛-有机硅树脂基碳纤维复合材料的制备方法

    公开(公告)号:CN111234451A

    公开(公告)日:2020-06-05

    申请号:CN202010054189.8

    申请日:2020-01-17

    Abstract: 本发明提供一种碳纳米管增强酚醛-有机硅树脂基碳纤维复合材料的制备方法,属于树脂基复合材料技术领域,具体方案如下:包括以下步骤:将碳纤维表面羧基化,将羧基化的碳纤维表面氨基化,将氨基化的碳纤维表面接枝二硫代氨基甲酸盐;将硝酸镍的乙醇溶液充分浸润接枝二硫代氨基甲酸盐的碳纤维得到负载镍的螯合物的碳纤维;将负载镍的螯合物的碳纤维、酚醛树脂和有机硅树脂混合,得到酚醛-有机硅树脂基碳纤维复合材料,在管式炉中烧结,得到碳纳米管增强酚醛-有机硅树脂基碳纤维复合材料。本发明首次在单向碳纤维复合材料中原位生长碳纳米管,同时酚醛-有机硅树脂复合材料的力学性能有了很大提高。

    利用脱氢偶联反应合成氮杂环改性有机硅树脂的制备方法

    公开(公告)号:CN113150285A

    公开(公告)日:2021-07-23

    申请号:CN202110424017.X

    申请日:2021-04-20

    Abstract: 本发明公开了一种利用脱氢偶联反应合成氮杂环改性有机硅树脂的制备方法,所述方法根据脱氢偶联反应机理在过渡金属催化剂Ru3(CO)12催化作用下使含氢硅烷和氮杂环之间形成Si‑N键进而得到新型氮杂环改性有机硅烷,并采用水解缩合方式制备新型有机硅树脂。该有机硅树脂的制备方法涉及含氢硅烷和氮杂环的脱氢偶联反应、新型有机硅树脂的水解缩合、高温有机硅树脂的固化交联反应。本发明采用脱氢偶联反应成功在有机硅树脂侧链引入氮杂环刚性结构,在分子结构上合成了含有Si‑N键的有机硅化合物,即得到了氮杂环化合物改性有机硅树脂,较大程度的改善了有机硅树脂的耐高温性能和机械性能(弯曲强度和层间剪切强度)。

    利用脱氢偶联反应合成氮杂环改性有机硅树脂的制备方法

    公开(公告)号:CN113150285B

    公开(公告)日:2022-08-09

    申请号:CN202110424017.X

    申请日:2021-04-20

    Abstract: 本发明公开了一种利用脱氢偶联反应合成氮杂环改性有机硅树脂的制备方法,所述方法根据脱氢偶联反应机理在过渡金属催化剂Ru3(CO)12催化作用下使含氢硅烷和氮杂环之间形成Si‑N键进而得到新型氮杂环改性有机硅烷,并采用水解缩合方式制备新型有机硅树脂。该有机硅树脂的制备方法涉及含氢硅烷和氮杂环的脱氢偶联反应、新型有机硅树脂的水解缩合、高温有机硅树脂的固化交联反应。本发明采用脱氢偶联反应成功在有机硅树脂侧链引入氮杂环刚性结构,在分子结构上合成了含有Si‑N键的有机硅化合物,即得到了氮杂环化合物改性有机硅树脂,较大程度的改善了有机硅树脂的耐高温性能和机械性能(弯曲强度和层间剪切强度)。

    一种碳纳米管增强酚醛-有机硅树脂基碳纤维复合材料的制备方法

    公开(公告)号:CN111234451B

    公开(公告)日:2022-04-19

    申请号:CN202010054189.8

    申请日:2020-01-17

    Abstract: 本发明提供一种碳纳米管增强酚醛‑有机硅树脂基碳纤维复合材料的制备方法,属于树脂基复合材料技术领域,具体方案如下:包括以下步骤:将碳纤维表面羧基化,将羧基化的碳纤维表面氨基化,将氨基化的碳纤维表面接枝二硫代氨基甲酸盐;将硝酸镍的乙醇溶液充分浸润接枝二硫代氨基甲酸盐的碳纤维得到负载镍的螯合物的碳纤维;将负载镍的螯合物的碳纤维、酚醛树脂和有机硅树脂混合,得到酚醛‑有机硅树脂基碳纤维复合材料,在管式炉中烧结,得到碳纳米管增强酚醛‑有机硅树脂基碳纤维复合材料。本发明首次在单向碳纤维复合材料中原位生长碳纳米管,同时酚醛‑有机硅树脂复合材料的力学性能有了很大提高。

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