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公开(公告)号:CN102633985A
公开(公告)日:2012-08-15
申请号:CN201210102200.9
申请日:2012-04-10
Applicant: 吉林大学
IPC: C08G59/06 , C07D303/27 , C07D301/28
Abstract: 本发明属于精细化工技术领域,具体涉及一种高纯度双酚型环氧树脂的制备方法,其是通过反相扩散、冷却结晶的方法获得高纯度结晶形态的环氧树脂产品。本发明的具体方法是先将环氧树脂粗产品溶解于一定温度的良溶剂中,然后在一定温度下与不良溶剂配合形成乳浊液。体系缓慢冷却,因环氧树脂在低温下的溶解度较差,大量晶体析出。经过减压过滤、蒸馏水洗涤以及干燥处理后得到纯度高、结晶形态好的环氧树脂粉末。这种方法不仅工艺简单,而且纯度和收率较高,是一种最有效的制备高纯度环氧树脂的方法,有望在工业化生产中得到应用。
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公开(公告)号:CN1680375A
公开(公告)日:2005-10-12
申请号:CN200510016533.X
申请日:2005-01-13
Applicant: 吉林大学
IPC: C07D487/04 , C07D471/04
Abstract: 本发明涉及含有酰亚胺结构的双酚单体及该单体的合成方法。以均苯四甲酸二酐或萘-1,4,5,8-二酐与对氨基苯酚为原料,DMF为反应溶剂,在室温下剧烈搅拌2-3小时,当体系变成澄清溶液后,加入带水剂甲苯(或二甲苯),体积占溶剂体积的1/3-1/2,在氮气的保护下继续加热搅拌,在110℃-120℃带水回流3-4个小时,清液变成悬浊液,蒸出甲苯后继续在140℃-150℃下回流4-5个小时,降温出料,用乙醇洗3-4除掉混合体系中的有机溶剂后用水煮洗3-4遍,用布氏漏斗抽滤后,固体产物在烘箱内80℃-100℃烘干,得到的粉末状固体即为纯的含酰亚胺结构的双酚单体,产率50%-90%。
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公开(公告)号:CN1162602A
公开(公告)日:1997-10-22
申请号:CN97101168.0
申请日:1997-02-26
Applicant: 吉林大学
Abstract: 高粘度含联苯结构聚醚醚酮树脂的合成发明是属于含联苯结构的聚醚醚酮树脂的合成技术。本发明是在聚合反应过程采用加入第三组分碱土金属碳酸盐为反应调节剂,与之相匹配的程序升温、调节聚合体系的含固量等措施可以合成出粘度为ηIV>1.2,ηRV>3.0的高分子量无规共聚物。产物主要机械性能都随之显著提高,具有实用价值。
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公开(公告)号:CN109762190A
公开(公告)日:2019-05-17
申请号:CN201811616978.5
申请日:2018-12-28
Applicant: 吉林大学
IPC: C08J5/22 , C08G65/40 , H01M8/1018 , H01M8/1041 , H01M8/1069
Abstract: 一种侧链含N-螺环季铵盐基团的聚芳醚类阴离子交换膜材料及其制备方法,属于高分子材料及其制备技术领域。本发明首先合成了含有侧链的双酚单体3,4-二甲基苯基对苯二酚,然后将该单体与双氟端基单体和非甲基苯基双酚进行缩聚反应制得侧链含有甲基苯基的聚醚醚酮聚合物,通过对侧链苯环上的两个甲基溴化、用六氢吡咯、哌啶或六亚甲基亚胺季胺化、碱化和水洗过程得到可应用于碱性燃料电池的阴离子交换膜材料。本发明所制备的膜材料含有刚性基团苯基、柔性基团醚键和含N-螺环季铵盐基团,可以具有良好的热稳定性、力学性能、耐碱稳定性和较高的离子传导率,具有良好的发展前景。
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公开(公告)号:CN101812037B
公开(公告)日:2011-11-16
申请号:CN201010159204.1
申请日:2010-04-29
Applicant: 吉林大学
IPC: C07D303/27 , C07D301/28
Abstract: 本发明属于有机化学领域,具体涉及一种双酚S二缩水甘油醚的制备方法。其是采用二步法,第一步以双酚S作为原料、环氧氯丙烷既为原料也为溶剂,季铵盐、三苯基磷酸盐等作为催化剂,按一定的比例加入到适当大小的三颈瓶中,加热,搅拌;反应溶液升至一定温度后恒温一定时间,将剩余未发生反应的环氧氯丙烷减压蒸出。第二步加入有机溶剂,并将配制好的一定浓度的氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾的碱液加入到反应体系中,升温至60~80℃,保持2~9个小时,然后倒入去离子水中出料,去掉有机层,去离子水洗涤至无Cl-,抽滤,真空烘干,得到白色固体,产率85-95%。与传统方法相比,本方法所采用的路线具有产率高,纯度高,成本低等特点。
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公开(公告)号:CN101863743A
公开(公告)日:2010-10-20
申请号:CN201010159177.8
申请日:2010-04-29
Applicant: 吉林大学
Abstract: 本发明涉及到一种4,4’-亚甲基双(2,6-二甲基)苯酚的制备方法。其是在三口瓶中加入1mol磷酸催化剂和3~4mol的2,6-二甲基苯酚,边搅拌边升温至40℃~50℃使反应物熔融;再滴加0.75~1.5mol、质量浓度37~40%的甲醛溶液,滴定完毕后升温到60℃~70℃反应2~3小时;用热去离子水水洗5~10次,减压蒸馏,然后再用热去离子水水洗3~5次,抽滤,滤饼真空干燥;最后用甲苯和乙醚的混合溶剂对上述粗产物进行重结晶,抽滤、真空干燥后得到高纯度的白色针状晶体,即4,4’-亚甲基双(2,6-二甲基)苯酚。本发明制备出的产品具有产率高、纯度高、成本低、适合用于工业化生产等特点。
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公开(公告)号:CN101701067A
公开(公告)日:2010-05-05
申请号:CN200910217864.8
申请日:2009-11-18
Applicant: 吉林大学
Abstract: 本发明属于高分子材料领域,具体涉及苄基位被溴取代的溴代聚芳醚酮/聚芳醚砜及其制备方法。其是以含有苄甲基的四甲基联苯二酚型聚芳醚酮或聚芳醚砜为聚合物主体,以N-溴代琥珀酰亚胺为原料将溴基团引入到聚合物的主链上。制得的苄基位含溴的四甲基联苯二酚型聚芳醚酮,聚芳醚砜。通过调整反应时间和单体与聚合物的比例可有效控制溴代程度,为聚合物进一步功能化打下了基础。同时极性官能团的引入,可以降低聚合物的结晶型,有效改善聚合物的加工性。
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公开(公告)号:CN1896121A
公开(公告)日:2007-01-17
申请号:CN200610093634.1
申请日:2005-01-13
Applicant: 吉林大学
IPC: C08G75/24 , C08G65/38 , C08G65/326 , C07C309/32 , C07C303/00
Abstract: 本发明属于高分子化学领域,涉及一种以磺化单体通过亲核缩聚反应合成得到的不同磺化度的共聚物,以及该磺化共聚物的合成方法。先将3,3’-二(4-氟苯甲酰基)苯和发烟硫酸加热到100~120℃反应4~8h,3,3’-二(4-氟苯甲酰基)苯和发烟硫酸的摩尔比为1∶2~1∶4;冷却降温倒入冰水浴中,氢氧化钠中和至中性,然后加入氯化钠盐析,抽滤、干燥,用甲醇(乙醇、或丙酮)和水的混合溶液重结晶,得到纯的1,3-二(3-磺酸钠基-4-氟苯甲酰基)苯;再通过亲核缩聚反应,调整磺化单体和非磺化单体的比例,与双酚进行共聚制备出一系列不同磺化度的聚醚醚酮酮。该系列共聚物具有良好的成膜性,在燃料电池膜领域有很好的应用前景。
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公开(公告)号:CN1654454A
公开(公告)日:2005-08-17
申请号:CN200510016531.0
申请日:2005-01-13
Applicant: 吉林大学
IPC: C07C309/32 , C07C303/00 , C08G75/24
Abstract: 本发明涉及一种含磺酸基的磺化单体、共聚物及它们的合成方法。先将3,3’-二(4-氟苯甲酰基)苯和发烟硫酸加入机械搅拌、温度计和回流冷凝管的三口瓶中,加热到100~120℃反应4~8h,3,3’-二(4-氟苯甲酰基)苯和发烟硫酸的摩尔比为1∶2~1∶4;冷却降温倒入冰水浴中,先用氢氧化钠中和至中性;然后加入氯化钠盐析,抽滤、干燥,用甲醇(乙醇、或丙酮)和水的混合溶液重结晶,得到纯的1,3-二(3-磺酸钠基-4-氟苯甲酰基)苯;再通过亲核缩聚反应,调整磺化单体和非磺化单体的比例,与双酚进行共聚制备出一系列不同磺化度的聚醚醚酮酮。该系列共聚物具有良好的成膜性,在燃料电池膜领域有很好的应用前景。
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