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公开(公告)号:CN118320716A
公开(公告)日:2024-07-12
申请号:CN202410446765.1
申请日:2024-04-15
Applicant: 吉林大学
IPC: B01J3/06
Abstract: 本发明提供一种金刚石对顶砧的应用及金刚石对顶砧合成过渡金属氟化物的方法,本发明将金刚石对顶砧应用于过渡金属氟化物的合成;选择过渡金属材料作为反应的初始原料,将二氟化氙以及液氩或液氮封装到金刚石对顶砧的样品腔中。在60℃下加热金刚石对顶砧直到二氟化氙晶体消失,通过温度和压力的调控,得到过渡金属氟化物晶体。解决了金刚石对顶砧的氟气封装技术难题,通过使用固体的二氟化氙替代气体氟化剂,合成过渡金属氟化物;提供了针对金刚石对顶砧的氟化物合成新思路。本发明操作简单,合成转化率高,纯度高,安全无污染,可重复性高。
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公开(公告)号:CN118320717A
公开(公告)日:2024-07-12
申请号:CN202410446923.3
申请日:2024-04-15
Applicant: 吉林大学
IPC: B01J3/06
Abstract: 本发明提供一种在金刚石对顶砧中合成六氟化铼晶体的方法,选择金属铼作为反应的初始原料,将二氟化氙以及液氩封装到金刚石对顶砧的样品腔中;在60℃下加热金刚石对顶砧直到二氟化氙晶体消失,通过拉曼光谱观测到六氟化铼和七氟化铼的特征振动峰。继续在60℃下加热,将七氟化铼完全转化为六氟化铼,整个过程通过拉曼光谱监控。待完全转化后,冷却到室温并调控压力到0.3Gpa与1.2Gpa之间,得到结晶效果较好的六氟化铼晶体。本发明操作简单,安全无污染,可重复性高。通过调控还原反应条件,避免杂质七氟化铼的存在,得到高纯度的六氟化铼。
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公开(公告)号:CN117065826A
公开(公告)日:2023-11-17
申请号:CN202311050159.X
申请日:2023-08-21
Applicant: 吉林大学
Abstract: 本发明提供一种基于金刚石对顶砧高压低温系统的优化装置及方法,结构包括冷源、低温恒温器、分子泵、液氮回收装置、测温系统和用于监测温度的上位机;通过改良传统冷源增压方式,简化了压力泵的结构,增加了液氮回收装置,收集过量的液氮;还保证了压力值线性变化和温度变化的多选择。通过放置加热棒和热电阻在样品夹上,分别用来升温和测量样品夹不同位置的温度;同时,对温度分布要求高的实验,用加热电阻丝缠绕低温恒温器样品夹,均匀加热。通过自制热电偶布置在高压装置,适应不同材质、尺寸的高压装置温差,满足对于各种实验的需求,对于多种高压装置带来不同程度实验温差的影响,给出了更加清晰的温度变化。
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