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公开(公告)号：CN114920772B
公开(公告)日：2024-07-23
申请号：CN202110859778.8
申请日：2021-07-28
Applicant: 南通江山农药化工股份有限公司
IPC: C07F9/142
Abstract: 本发明提供了一种连续制备亚磷酸二甲酯的方法，包括以下步骤：(1)反应前系统抽真空；(2)开启微通道反应器冷却水，将三氯化磷和甲醇经预冷器后按一定的质量比投入到微通道反应器；(3)步骤(2)生成的反应产物依次进入一级脱酸釜和二级脱酸釜；(4)经两级脱酸后得到亚磷酸二甲酯。本发明采用微通道反应器通过对反应温度和反应物进料量的控制，在一定程度上提高了亚磷酸二甲酯的收率，通过在酯化反应结束后采用不同温度的一级脱酸和二级脱酸处理，且脱酸釜内的压力保持与微通道反应器内的压力一致，能够降低副产物的生成，明显提高了亚磷酸二甲酯成品的纯度。此外本发明的方法简单、高效，反应周期短，副反应产物少，产品纯度高。
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公开(公告)号：CN118359016A
公开(公告)日：2024-07-19
申请号：CN202410209053.8
申请日：2024-02-26
Applicant: 南通江山农药化工股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种离心物料连续化输送装置，包括用于出料的离心机；物料均匀分散单元，设置于所述离心机的下方，用于将物料均匀输送至下一输送单元；多级输送螺杆，以梯度依次分布于所述物料均匀分散单元的下方，用于将物料输送至流化床中进行干燥。本发明通过设置物料均匀分散单元以及多根输送螺杆进行输送，相比管链传送设备，成本投入更低，同时相较于管链机使用过程中易损坏，需要定期检查和更换盘片，本申请的维护成本更低。
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公开(公告)号：CN116874029A
公开(公告)日：2023-10-13
申请号：CN202310819557.7
申请日：2023-07-05
Applicant: 南通江山农药化工股份有限公司
IPC: C02F1/44 , C02F1/42 , C02F103/36
Abstract: 本发明公开了一种双甘膦生产中含醛废酸的处理方法，包括以下步骤：初滤，渗析过滤，回收利用。本发明采用液压方式代替传统的螺杆紧固定方式对阴离子交换膜进行组装，改善了传统扩散渗析的甲醛易渗漏问题。并且采用聚四氟乙烯软隔板一体包裹形式膜片替代传统的PP硬隔板加垫片夹持方式，使软隔板和阴离子交换膜之间紧密连接，增加运行流量，提高产能，进一步减少了甲醛渗漏。同时控制阴离子交换膜的纳米级孔径20‑30nm，可以增加渗析室对甲醛的截留，改善分离效果。
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公开(公告)号：CN116284119A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310228151.1
申请日：2023-03-10
Applicant: 南通江山农药化工股份有限公司
IPC: C07F9/38
Abstract: 本发明涉及草甘膦制备的领域，具体涉及B01J31/02，更具体地，本发明涉及一种甘氨酸法草甘膦连续化酸化工艺及其应用。甘氨酸法草甘膦连续化酸化工艺，包括：草甘膦缩合反应液和盐酸分别进料至静态混合器中，然后出料至酸化液槽，酸化液经过预脱醇、脱醇、脱酸、结晶、离心、干燥后得到草甘膦产品。本发明通过甘氨酸法草甘膦连续化酸化工艺的生产，解决了传统釜式反应的缺点。此外，该酸化工艺连续化，减少了草甘膦缩合反应液贮存时间，工艺简单，反应充分，提高生产效率，减少设备占地面积与设备投入，提高了反应收率，减少了生产成本。
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公开(公告)号：CN113773212A
公开(公告)日：2021-12-10
申请号：CN202110839468.X
申请日：2021-07-23
Applicant: 南通江山农药化工股份有限公司
IPC: C07C227/02 , C07C229/16 , C07C227/40 , C07C227/18 , C07F9/38
Abstract: 本发明涉及合成技术领域，具体地，涉及C07C227/12。连续化制备亚氨基二乙酸钠盐的方法，包括：将22wt％的液碱溶液和92wt％亚氨基二乙腈加入到碱解釜中在温度为65‑75℃混合，升温至70‑85℃，加入剩余的液碱溶液和亚氨基二乙腈继续反应得到亚氨基二乙酸二钠盐，依次经过脱水、脱色后进行盐酸酸化反应，即得亚氨基二乙酸一钠盐。本申请制备亚氨基二乙酸钠盐的方法通过连续化生产工艺，能够提高设备使用率增加产能，同时能够降低能源消耗，此外，通过分段加入液碱溶液和亚氨基二乙腈，结合后续的生产工艺，制备得到浅黄色澄清溶液，避免了焦化现象的产生。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113429269A
公开(公告)日：2021-09-24
申请号：CN202110866124.8
申请日：2021-07-29
Applicant: 南通江山农药化工股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种甲缩醛加压精馏提纯工艺设备，尤其适用于甘氨酸法草甘膦生产过程中脱出的稀甲醇经过中和后得到溶液的处理，先采用加压精馏塔进行分馏，甲缩醛、氯甲烷在加压条件下进行精馏分馏，使甲缩醛中的氯甲烷含量降低；然后再将塔顶排出的甲缩醛气体或凝结液送入甲醇的常压精馏塔中精馏，获得甲醇。本发明通过加压精馏使甲缩醛和氯甲烷的沸点差值变大，能够充分分离两种成分，使甲缩醛产品和甲醇产品品质符合多种应用场所的技术指标要求。
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公开(公告)号：CN111792977A
公开(公告)日：2020-10-20
申请号：CN202010695270.4
申请日：2020-07-19
Applicant: 南通江山农药化工股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种亚磷酸三甲酯母液资源化利用的方法，包含下列工艺：将亚磷酸三甲酯母液送进入精馏塔A，塔顶温度为65-70℃，塔釜温度100-111℃，水分蒸发出来用于配制碱液，少量的亚磷酸三甲酯基本保留在精馏残液中。精馏残液进入到MVR蒸发结晶装置中进行提浓，蒸发后得到盐；蒸发残液送去焚烧炉得到焦磷酸钠。采用的装置中，具有依次连接的反应釜、水洗釜、分层塔，在分层塔中流出的三甲酯废水出口之后，还依次连接有精馏塔A、MVR设备、盐精制槽。本发明使亚磷酸三甲酯的废水基本能够到达零排放，废水中有用的甲醇、氯化钠、有机磷、水分都能得到回收利用。
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公开(公告)号：CN106588980A
公开(公告)日：2017-04-26
申请号：CN201611173268.0
申请日：2016-12-18
Applicant: 南通江山农药化工股份有限公司
CPC classification number: C07F9/3808 , C01D3/14
Abstract: 本发明公开了一种双甘膦母液的处理方法，双甘膦母液中一部分作为生产亚磷酸的副产HCl尾气的盐析母液，利用氯离子的同离子效应进行盐析、回收氯化钠；盐析剩余母液作为酸使用，用于双甘膦的合成过程中亚氨基二乙腈碱解后的酸化反应；双甘膦母液的另一部分作为缩合反应需要的稀释用水。本发明充分利用双甘膦的合成后形成的双甘膦母液，作为多个化学反应的部分原材料，降低成本，绿色环保。
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公开(公告)号：CN119819220A
公开(公告)日：2025-04-15
申请号：CN202510036669.4
申请日：2025-01-09
Applicant: 南通江山农药化工股份有限公司 , 贵州江山作物科技有限公司
Abstract: 本发明涉及一种亚磷酸二甲酯连续化生产工艺及装置。工艺包括以下步骤：(1)在一级脱酸釜内加入底料；(2)一级脱酸釜底部接入循环泵入口，甲醇在循环泵出口进料至循环流反应器，三氯化磷在循环流反应器入口进料至循环流反应器；(3)步骤(2)生成的反应产物依次进入一级脱酸釜和二级脱酸釜；(4)经两级脱酸后得到亚磷酸二甲酯；其中，步骤(1)中，所述底料为甲醇和/或粗亚磷酸二甲酯。本发明采用循环流反应器，三氯化磷按比例在循环流反应器入口加入，通过微分布器与甲醇快速反应，能够有效提高生产效率并控制反应以更温和的方式进行。
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公开(公告)号：CN118206175A
公开(公告)日：2024-06-18
申请号：CN202410200174.6
申请日：2024-02-23
Applicant: 南通江山农药化工股份有限公司
Abstract: 本发明涉及废水处理技术领域，具体为亚磷酸三甲酯废水处理工艺及装置，通过优化处理工艺和处理装置，设计亚磷酸三甲酯蒸出水槽内的蒸出水经过蒸馏一塔和蒸馏二塔除去蒸出水中的COD、回收甲醇并制备焦磷酸钠固体，有效降低废水处理能耗，且废水处理效率高，处理工艺附加值高，处理后的产品能够回收进行再次利用，大大提高亚磷酸三甲酯生产的经济性和环保性。
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