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公开(公告)号:CN112723987B
公开(公告)日:2023-07-14
申请号:CN202110032122.9
申请日:2021-01-11
Applicant: 南通江山农药化工股份有限公司
Abstract: 本发明涉及对二氯苯合成领域,更具体地,本发明涉及一种对二氯苯及其对二氯苯微通道连续化合成工艺,所述对二氯苯微通道连续化合成工艺包括:将原料苯和催化剂充分混合后,作为第一股物料,氯气作为第二股物料,第一股物料和第二股物料同时进料至微通道反应器中进行氯化反应,即得。本发明定向氯化催化,原料苯转化率达100wt%,无间二氯苯生成,对邻比可高达4以上;本发明反应深度可控,三氯苯含量0.5wt%以下,原子经济性高,减少后续分离成本;本发明反应所得氯苯可再次回收进行反应,符合绿色化学理念;本发明采用微通道装置简单且易于操作,持液量少,大大降低氯化反应的安全风险、提高装置的自动化控制程度与生产效率。
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公开(公告)号:CN109776333A
公开(公告)日:2019-05-21
申请号:CN201910177093.8
申请日:2019-03-08
Applicant: 南通江山农药化工股份有限公司
IPC: C07C211/52 , C07C209/36 , B01J8/02
Abstract: 本发明涉及2,5-二氯硝基苯无溶剂合成2,5-二氯苯胺的工艺,采用固定床连续化反应装置,将纯净的原料2,5-二氯硝基苯在熔融状态下与还原性氢气一起通入到装有催化剂的固定床反应器中,得到产物2,5-二氯苯胺和少量水;反应温度、反应前后及反应中的氢气压力有比较严格的限制,且氢气循环使用。本发明的工艺绿色环保,反应产品无需分水直接供后续使用,无脱氯副产物,产物纯度不小于99.9%;既降低了加氢反应的安全风险,又提高了装置的生产效率。
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公开(公告)号:CN110437278B
公开(公告)日:2020-08-25
申请号:CN201910746194.2
申请日:2019-08-13
Applicant: 南通江山农药化工股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种连续氧化制备草甘膦的方法,采用微通道反应器制备草甘膦,该方案包括配料工序、微通道反应工序和结晶取粉工序。微通道反应工序中,氧气的进入速度由大变小,温度先稳定在60℃,然后升温至90℃,压力由正压变为负压。本发明采用微通道反应器反应,得到的草甘膦产品纯度高、收率高;可以实现精准进料,反应时间短,副反应发生少。
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公开(公告)号:CN113493478A
公开(公告)日:2021-10-12
申请号:CN202110858623.2
申请日:2021-07-28
Applicant: 南通江山农药化工股份有限公司
IPC: C07F9/32
Abstract: 本发明涉及精细化工领域,所属IPC分类号为C07F9/32,具体涉及一种MPE合成工艺与MPE。MPE合成工艺,所述MPE合成工艺采用正压法或负压法合成工艺;所述正压法合成时的反应温度为100‑140℃。在本发明中通过控制较高的反应温度以及氮气持续的吹扫,使得反应产生的氯化氢被及时移走,大大减少了氯化氢在体系中的残留,取样分析反应液中氯化氢仅占0.2%,与传统间歇法工艺相比:反应体系中氯化氢占比由5.0%降至0.2%;产品收率由80%提升至89%。
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公开(公告)号:CN112778136A
公开(公告)日:2021-05-11
申请号:CN202110032121.4
申请日:2021-01-11
Applicant: 南通江山农药化工股份有限公司
IPC: C07C205/12 , C07C201/08 , B01J19/00
Abstract: 本发明涉及2,5‑二氯硝基苯合成领域,更具体地,本发明涉及一种2,5‑二氯硝基苯及其微通道连续合成工艺,2,5‑二氯硝基苯的微通道连续合成工艺,包括:混酸经过微通道反应器预热模块预热后与熔融状态的对二氯苯在微通道反应器反应模块一中反应后,再次在含有硫酸的微通道反应器反应模块二中继续反应得到反应液,分层后,有机层经碱溶液洗涤分层,即得;所述混酸为发烟硝酸和硫酸。本发明2,5‑二氯硝基苯的微通道连续合成工艺属于无溶剂微通道工艺,绿色安全,原料转化率100wt%,收率99.5wt%以上,产品纯度99.9wt%以上,产品无需精馏提纯即可进行后续反应。
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公开(公告)号:CN112723987A
公开(公告)日:2021-04-30
申请号:CN202110032122.9
申请日:2021-01-11
Applicant: 南通江山农药化工股份有限公司
Abstract: 本发明涉及对二氯苯合成领域,更具体地,本发明涉及一种对二氯苯及其对二氯苯微通道连续化合成工艺,所述对二氯苯微通道连续化合成工艺包括:将原料苯和催化剂充分混合后,作为第一股物料,氯气作为第二股物料,第一股物料和第二股物料同时进料至微通道反应器中进行氯化反应,即得。本发明定向氯化催化,原料苯转化率达100wt%,无间二氯苯生成,对邻比可高达4以上;本发明反应深度可控,三氯苯含量0.5wt%以下,原子经济性高,减少后续分离成本;本发明反应所得氯苯可再次回收进行反应,符合绿色化学理念;本发明采用微通道装置简单且易于操作,持液量少,大大降低氯化反应的安全风险、提高装置的自动化控制程度与生产效率。
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公开(公告)号:CN112778136B
公开(公告)日:2023-07-14
申请号:CN202110032121.4
申请日:2021-01-11
Applicant: 南通江山农药化工股份有限公司
IPC: C07C205/12 , C07C201/08 , B01J19/00
Abstract: 本发明涉及2,5‑二氯硝基苯合成领域,更具体地,本发明涉及一种2,5‑二氯硝基苯及其微通道连续合成工艺,2,5‑二氯硝基苯的微通道连续合成工艺,包括:混酸经过微通道反应器预热模块预热后与熔融状态的对二氯苯在微通道反应器反应模块一中反应后,再次在含有硫酸的微通道反应器反应模块二中继续反应得到反应液,分层后,有机层经碱溶液洗涤分层,即得;所述混酸为发烟硝酸和硫酸。本发明2,5‑二氯硝基苯的微通道连续合成工艺属于无溶剂微通道工艺,绿色安全,原料转化率100wt%,收率99.5wt%以上,产品纯度99.9wt%以上,产品无需精馏提纯即可进行后续反应。
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公开(公告)号:CN110437278A
公开(公告)日:2019-11-12
申请号:CN201910746194.2
申请日:2019-08-13
Applicant: 南通江山农药化工股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种连续氧化制备草甘膦的方法,采用微通道反应器制备草甘膦,该方案包括配料工序、微通道反应工序和结晶取粉工序。微通道反应工序中,氧气的进入速度由大变小,温度先稳定在60℃,然后升温至90℃,压力由正压变为负压。本发明采用微通道反应器反应,得到的草甘膦产品纯度高、收率高;可以实现精准进料,反应时间短,副反应发生少。
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公开(公告)号:CN209940871U
公开(公告)日:2020-01-14
申请号:CN201920295887.X
申请日:2019-03-08
Applicant: 南通江山农药化工股份有限公司
IPC: C07C211/52 , C07C209/36 , B01J8/02
Abstract: 本实用新型涉及2,5-二氯硝基苯无溶剂合成2,5-二氯苯胺的反应装置,在氢气的流经管路上依次具有氢气供给装置、过滤器、流量及压力调节阀A、固定床反应器、流量及压力调节阀B、产物储料罐、尾气罐、干燥器,干燥器之后联通氢气供给装置;固定床反应器中具有催化剂,固定床反应器上连接有压力表。本实用新型无脱氯副产物,产物纯度不小于99.9%;既降低了加氢反应的安全风险,又提高了装置的生产效率。(ESM)同样的发明创造已同日申请发明专利
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