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公开(公告)号：CN103253682A
公开(公告)日：2013-08-21
申请号：CN201310186142.7
申请日：2013-05-20
Applicant: 南开大学
IPC: C01B39/04
Abstract: 本发明提供了一种用结晶态亚磷酸铝为铝源合成β分子筛的方法。将碱金属氧化物源、铝源、硅源、水和有机模板剂均匀混合成初始凝胶；室温下搅拌至均匀，装入反应釜中，在温度140～170℃自身压力下晶化60～120小时，洗涤、干燥得到β分子筛；制备初始凝胶的各种原料的摩尔比为：SiO2/Al2O3＝20～80，Na2O/SiO2＝0.10～0.15，H2O/SiO2＝6～10，有机模板剂/SiO2＝0.10～0.20；铝源为一种用结晶态亚磷酸铝，其化学式为[Al2(HPO3)3(H2O)3]·H2O。该方法可以极大的提高β分子筛的产率。
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公开(公告)号：CN103193249A
公开(公告)日：2013-07-10
申请号：CN201310119383.X
申请日：2013-04-09
Applicant: 南开大学
Abstract: 本发明提供了一种用磷酸预处理硅源合成SAPO-34分子筛的方法。以磷酸为磷源，拟薄水铝石为铝源，硅溶胶为硅源，三乙胺为模板剂，先将硅源用磷酸在200℃下预热处理3～4小时，再将铝源，磷源与硅源的混合物，有机模板剂，水按照Al2O3∶H3PO4∶SiO2∶R∶H2O＝1.0∶2.0∶(0.05～2.0)∶3.0∶(50～200)的摩尔比例制成合成凝胶，将该合成凝胶在200℃和自生压力下水热晶化1～2天，然后冷却、水洗、分离、室温晾干，既得产品。采用本发明方法得到硅分布更均匀的SAPO-34分子筛产品。
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公开(公告)号：CN100453461C
公开(公告)日：2009-01-21
申请号：CN200610013526.9
申请日：2006-04-24
Applicant: 南开大学
Abstract: 本发明公开了一种合成纳米丝光沸石分子筛的方法。包括如下步骤：将硅溶胶在氢氧化钠水溶液中强磁力搅拌分散一段时间，分散均匀的硅源和铝源溶液在室温条件下混合成胶，普通的丝光沸石分子筛粉末做晶种，氯化钠或者硫酸钠金属盐做添加剂，室温强磁力搅拌老化2～6小时，再于100℃低温老化3～24小时，然后在130～150℃晶化，晶化时间为22～80小时，反应体系的pH值＞12，然后从反应产物中收集纳米尺寸丝光沸石分子筛。本发明的合成方法的特点是利用廉价的硅溶胶做硅源，偏铝酸钠做铝源，氯化钠和/或硫酸钠作为合成添加剂，所制备的纳米丝光沸石分子筛，结晶度高，成本低，环境污染小，便于工业上大规模生产。
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公开(公告)号：CN101289198A
公开(公告)日：2008-10-22
申请号：CN200810053425.3
申请日：2008-06-05
Applicant: 南开大学
Abstract: 本发明涉及具有16元环和10元环交叉连接孔道的磷酸锌钴分子筛(NKX－12)及制备方法。它的化学式可表示为[C4N3H16]3[Co1.31Zn4.69(PO4)4(HPO4)4]。以二乙烯三胺，三乙烯四胺等作为模板剂，以正丙胺，正丁胺，乙醇胺等作为助模板剂，采用水热法合成。本发明的分子筛中存在由三个四元环共边连接而成的结构单元。该分子筛具有16元环和10元环交叉连接孔道结构，将在催化，离子交换，气体分离等方面具有广泛的应用。
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公开(公告)号：CN1220631C
公开(公告)日：2005-09-28
申请号：CN200410018686.3
申请日：2004-02-26
Applicant: 南开大学
Abstract: 本发明涉及一种用天然高岭土合成含Y型沸石初级结构单元介孔MCM-41分子筛的方法，它包括用天然高岭土作为全部铝源，水玻璃为补加硅源，对其进行预处理得到含有Y型沸石初级结构单元的纳米沸石粒子，再将其与阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵自组装成具有Y型沸石初级结构单元的介孔MCM-41分子筛。本发明的合成方法利用价廉易得的天然高岭土作为原料制备的介孔MCM-41分子筛具有良好的水热稳定性及较强的酸性。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1194890C
公开(公告)日：2005-03-30
申请号：CN03121112.7
申请日：2003-03-27
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 南开大学
IPC: C01B37/08
Abstract: 本发明涉及磷硅铝酸盐分子筛催化剂的制备方法，具体地说是硅磷酸铝分子筛SAPO-41的合成方法，步骤是：先将硅源、铝源、磷源、有机模板剂和水混合均匀制成合成胶体，成胶时的温度为10～50℃，然后将该合成胶体在160～230℃条件下水热晶化和自生压力下水热晶化15～300小时，并回收产品。本发明方法用一般纯度的反应物作原料、用较低含量的常规模板剂、用较短的晶化时间合成出高结晶度的纯相SAPO-41硅磷酸铝分子筛。
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公开(公告)号：CN102101677B
公开(公告)日：2013-01-23
申请号：CN201110077422.5
申请日：2011-03-30
Applicant: 南开大学
Abstract: 本发明涉及一种磷酸铝分子筛AlPO4-9的制备方法及晶体结构。它的化学式是[C2 H7 Al5.50N O25 P6]。以哌嗪作为模板剂，以水和乙二醇混合作为溶剂，采用水热法合成。本发明的分子筛的结构中含有三个基本结构单元，在[101]方向具有一维弯曲八元环孔道，具有较高的稳定性，将在催化、离子交换、气体分离等方面具有广泛的应用。
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公开(公告)号：CN102092737B
公开(公告)日：2012-06-27
申请号：CN201110022596.1
申请日：2011-01-20
Applicant: 南开大学
Abstract: 本发明提供一种AlPO4-34磷酸铝分子筛的合成方法。使用亚磷酸作为磷源或者亚磷酸-磷酸作为双磷源，使用拟薄水铝石作为铝源，以吗啉作为模板剂，将磷源、铝源、有机模板剂、氢氟酸和水按照Al2O3∶H3PO3∶Mor∶HF∶H2O＝0.5∶1.0∶0.5～3.0∶0.33～1.0∶25～200的摩尔比，或者Al2O3∶H3PO3∶H3PO4∶Mor∶HF∶H2O＝0.5∶0.1～0.9∶0.1～0.9∶0.5～3.0∶0.33～1.0∶25～200的摩尔比配制成合成胶体，然后将该胶在160～200℃和自生压力下水热晶化12～120小时然后水洗，分离，室温至80℃烘干，即得产品。采用本发明方法可以制得纯度和结晶度较高的AlPO4-34分子筛产品。
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公开(公告)号：CN102092737A
公开(公告)日：2011-06-15
申请号：CN201110022596.1
申请日：2011-01-20
Applicant: 南开大学
Abstract: 本发明提供一种AlPO4-34磷酸铝分子筛的合成方法。使用亚磷酸作为磷源或者亚磷酸-磷酸作为双磷源，使用拟薄水铝石作为铝源，以吗啉作为模板剂，将磷源、铝源、有机模板剂、氢氟酸和水按照Al2O3∶H3PO3∶Mor∶HF∶H2O＝0.5∶1.0∶0.5～3.0∶0.33～1.0∶25～200的摩尔比，或者Al2O3∶H3PO3∶H3PO4∶Mor∶HF∶H2O＝0.5∶0.1～0.9∶0.1～0.9∶0.5～3.0∶0.33～1.0∶25～200的摩尔比配制成合成胶体，然后将该胶在160～200℃和自生压力下水热晶化12～120小时然后水洗，分离，室温至80℃烘干，即得产品。采用本发明方法可以制得纯度和结晶度较高的AlPO4-34分子筛产品。
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公开(公告)号：CN101804973A
公开(公告)日：2010-08-18
申请号：CN201010124113.4
申请日：2010-03-15
Applicant: 南开大学
IPC: C01B25/163 , C01B37/00
Abstract: 本发明涉及具有有机无机杂化环的亚磷酸铝微孔晶体材料(NKX-10)及制备方法。它的化学式可表示为[C4H11N2][Al(OH)(H(HPO3))2]。以亚磷酸为磷源，哌嗪作为模板剂，并添加氟化氢，采用水热法合成。本发明的微孔晶体材料具有二维的由有机无机杂化环组成的空间网状结构和一维无机长链；网状结构阵列于Al-O-Al链之间，随着无机链的延伸和排列形成NKX-10的空间三维结构。该微孔材料，将在催化，离子交换，气体分离等方面具有广泛的应用。
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