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公开(公告)号：CN118307426B
公开(公告)日：2024-08-23
申请号：CN202410733016.7
申请日：2024-06-07
Applicant: 南开大学
IPC: C07C227/18 , C07C229/30 , C07C249/02 , C07C251/08 , C07B59/00 , B01J31/22
Abstract: 本发明公开了一种脱水串联反应合成手性烯丙基甘氨酸衍生物的方法，包括：将化合物1、乙醛酸酯和无水硫酸钠混合均匀，通入惰性气体，加入第一溶剂，于室温下搅拌反应2~4h，旋干，得到第一产物，再将所述第一产物、铋盐、手性磷酸、添加剂、第二溶剂和烯丙基硼酸频哪醇酯混合，于室温搅拌反应，通过薄层色谱监测反应，反应结束后柱层析分离，得到手性烯丙基甘氨酸衍生物，本发明采用化合物1、乙醛酸酯和烯丙基硼酸频哪醇酯作为反应底物，以铋盐和手性磷酸作为催化剂，在温和条件下即可高效合成具有高对映选择性的手性烯丙基甘氨酸衍生物。
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公开(公告)号：CN117586198A
公开(公告)日：2024-02-23
申请号：CN202311581566.3
申请日：2023-11-24
Applicant: 南开大学
IPC: C07D265/16 , C07D409/04
Abstract: 本发明公开了一种溴苯并恶嗪类化合物的合成方法，包括：在空气环境下，将反应物、FeBr3和溶剂混合，于100℃搅拌反应，反应完成后得到混合物，将所得混合物冷却至室温，萃取，干燥，过滤，蒸除溶剂，得到粗产品，将粗产品柱层析分离，得到溴苯并恶嗪类化合物。本发明的合成方法采用天然的空气作为唯一的氧化剂，不需要其它额外的氧化剂，FeBr3作为催化剂和溴化试剂，操作简便。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN118307427A
公开(公告)日：2024-07-09
申请号：CN202410738599.2
申请日：2024-06-07
Applicant: 南开大学
IPC: C07C227/18 , C07C229/30 , C07C249/02 , C07C251/08 , C07J41/00 , C07B59/00 , B01J31/22
Abstract: 本发明公开了一种氧化串联反应合成手性烯丙基甘氨酸衍生物的方法，包括：将化合物1、氧化剂和第一溶剂混合，于室温搅拌反应2~4h，得到第一产物，再将所述第一产物、铋盐、手性磷酸、第二溶剂和烯丙基硼酸频哪醇酯混合，于室温搅拌反应，通过薄层色谱监测反应，反应结束后柱层析分离，得到手性烯丙基甘氨酸衍生物。本发明通过氧化串联反应不对称合成烯丙基甘氨酸衍生物，本发明采用2,3‑二氯‑5,6‑二氰基苯醌为氧化剂，使得化合物1先快速高效原位反应生成第一产物，然后再发生不对称烯丙基化反应，从而以高的反应产率和对映选择性得到手性烯丙基甘氨酸衍生物。该反应无需分离，相比于现有技术大大缩短了反应步骤。
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公开(公告)号：CN118307426A
公开(公告)日：2024-07-09
申请号：CN202410733016.7
申请日：2024-06-07
Applicant: 南开大学
IPC: C07C227/18 , C07C229/30 , C07C249/02 , C07C251/08 , C07B59/00 , B01J31/22
Abstract: 本发明公开了一种脱水串联反应合成手性烯丙基甘氨酸衍生物的方法，包括：将化合物1、乙醛酸酯和无水硫酸钠混合均匀，通入惰性气体，加入第一溶剂，于室温下搅拌反应2~4h，旋干，得到第一产物，再将所述第一产物、铋盐、手性磷酸、添加剂、第二溶剂和烯丙基硼酸频哪醇酯混合，于室温搅拌反应，通过薄层色谱监测反应，反应结束后柱层析分离，得到手性烯丙基甘氨酸衍生物，本发明采用化合物1、乙醛酸酯和烯丙基硼酸频哪醇酯作为反应底物，以铋盐和手性磷酸作为催化剂，在温和条件下即可高效合成具有高对映选择性的手性烯丙基甘氨酸衍生物。
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公开(公告)号：CN117586198B
公开(公告)日：2024-10-25
申请号：CN202311581566.3
申请日：2023-11-24
Applicant: 南开大学
IPC: C07D265/16 , C07D409/04
Abstract: 本发明公开了一种溴苯并恶嗪类化合物的合成方法，包括：在空气环境下，将反应物、FeBr3和溶剂混合，于100℃搅拌反应，反应完成后得到混合物，将所得混合物冷却至室温，萃取，干燥，过滤，蒸除溶剂，得到粗产品，将粗产品柱层析分离，得到溴苯并恶嗪类化合物。本发明的合成方法采用天然的空气作为唯一的氧化剂，不需要其它额外的氧化剂，FeBr3作为催化剂和溴化试剂，操作简便。
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公开(公告)号：CN118307427B
公开(公告)日：2024-08-30
申请号：CN202410738599.2
申请日：2024-06-07
Applicant: 南开大学
IPC: C07C227/18 , C07C229/30 , C07C249/02 , C07C251/08 , C07J41/00 , C07B59/00 , B01J31/22
Abstract: 本发明公开了一种氧化串联反应合成手性烯丙基甘氨酸衍生物的方法，包括：将化合物1、氧化剂和第一溶剂混合，于室温搅拌反应2~4h，得到第一产物，再将所述第一产物、铋盐、手性磷酸、第二溶剂和烯丙基硼酸频哪醇酯混合，于室温搅拌反应，通过薄层色谱监测反应，反应结束后柱层析分离，得到手性烯丙基甘氨酸衍生物。本发明通过氧化串联反应不对称合成烯丙基甘氨酸衍生物，本发明采用2,3‑二氯‑5,6‑二氰基苯醌为氧化剂，使得化合物1先快速高效原位反应生成第一产物，然后再发生不对称烯丙基化反应，从而以高的反应产率和对映选择性得到手性烯丙基甘氨酸衍生物。该反应无需分离，相比于现有技术大大缩短了反应步骤。
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公开(公告)号：CN118598897A
公开(公告)日：2024-09-06
申请号：CN202410699085.0
申请日：2024-05-31
Applicant: 南开大学
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明公开了一种2‑烯丙基‑吲哚‑3‑酮衍生物及其制备方法，包括：将化合物1、溶剂和烯丙基硼试剂混合，于室温搅拌下反应，通过薄层色谱法监测反应，反应结束后蒸干溶剂，柱层析分离，得到2‑烯丙基‑吲哚‑3‑酮衍生物。本发明反应条件温和，无复杂的操作步骤，仅需在溶剂中搅拌即可自发反应，烯丙基硼酸频哪醇酯与化合物1发生不对称烯丙基化反应，在发生烯丙基化后还可实现氮‑硼键的构建，具备高原子经济性。
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