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公开(公告)号：CN100480289C
公开(公告)日：2009-04-22
申请号：CN200710057753.6
申请日：2007-06-26
Applicant: 南开大学
IPC: C08F220/14 , C08F8/32 , A61K36/16
Abstract: 本发明根据银杏提取物中黄酮和内酯的结构特征，合成了一种弱疏水骨架的酰胺吸附树脂。其合成包括，丙烯酸甲酯及二乙烯苯共聚得到含酯基树脂，将酯基氨解后酰化得到弱疏水骨架酰胺树脂。利用该树脂的弱疏水性和氢键的协同作用可将银杏提取物中的黄酮类化合物吸附到树脂上，而银杏内酯单靠疏水作用难以被树脂吸附，所以随流出液流出。流出液中的内酯可以通过简单的重结晶析出。本发明工艺简单、环境友好、避免了现有分离工艺中使用大量强毒性、易挥发、易燃的有机溶剂且分离工艺烦琐的缺陷。只需吸附一步，即可达到银杏叶提取物中黄酮和内酯两种有效成分的完全分离，制备出纯度为90%以上的总内酯，可为进一步的银杏内酯药用开发提供大量试验样品。
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公开(公告)号：CN101016357A
公开(公告)日：2007-08-15
申请号：CN200710056756.8
申请日：2007-02-09
Applicant: 南开大学
IPC: C08F212/08 , C08F212/36 , C08F4/34 , C08F2/16 , C07J9/00
Abstract: 一种筛分型吸附树脂的制备及在分离人参皂甙单体Rb1中的应用。本发明采用傅氏烷基化后交联方法合成一种平均孔径较小且孔径分布均匀的新型孔结构的吸附树脂，此类树脂兼具筛分和吸附双重功能，可实现分子极性差别不大，结构相似、但在分子尺寸上有差别的物质的分离。由于Rb1的尺寸较大而无法进入树脂孔道被吸附，其余单体皂甙由于尺寸较小，可以进入树脂孔道被吸附，因此本发明只通过“吸附—洗脱”一步简单工艺，既可实现Rb1和其它单体皂甙的完全分离，避免了现有分离工艺中使用大量强毒性、易挥发、易燃的有机溶剂且分离工艺烦琐的缺陷。本发明分离的人参皂甙Rb1的纯度高于50％，且不含有其它单体皂甙，可为进一步的药用开发提供大量试验样品。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101444720A
公开(公告)日：2009-06-03
申请号：CN200810153620.3
申请日：2008-11-28
Applicant: 南开大学
CPC classification number: A61K36/16 , B01J20/26 , B01J20/261 , B01J20/265 , B01J20/267 , B01J20/321 , B01J20/3251 , C08F8/10 , C08F8/32 , C08F220/14 , Y10T428/2982 , C08F212/36
Abstract: 一种高选择性氢键吸附树脂，解决银杏叶提取物中有效成分黄酮和内酯的有效分离纯化问题。本发明以交联度为6％的DVB－co－MA树脂为母体球，以N，N－二甲基甲酰胺充分溶胀后，加入二胺进行胺解反应，得到黄色树脂；黄色树脂干燥后，以酰化反应试剂－二酸酐充分浸泡，经酰化反应得到带有酰胺间隔臂的吸附树脂，即本发明的树脂，该树脂的结构式如下式。该树脂在分离银杏叶粗提物中黄酮和内酯的步骤是：将市售银杏叶提取物溶解在乙醇水溶液中制得上柱液；室温下，将上柱液通过装有本发明树脂的吸附柱，其中黄酮被树脂吸附而保留在树脂柱上，内酯不能被树脂吸附而从树脂柱中流出；分别收集流出液和洗脱液，真空干燥后即得纯化后的黄酮和内酯。
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公开(公告)号：CN101100495A
公开(公告)日：2008-01-09
申请号：CN200710057753.6
申请日：2007-06-26
Applicant: 南开大学
IPC: C08F220/14 , C08F8/32 , A61K36/16
Abstract: 本发明根据银杏提取物中黄酮和内酯的结构特征，合成了一种弱疏水骨架的酰胺吸附树脂。其合成包括，丙烯酸甲酯及二乙烯苯共聚得到含酯基树脂，将酯基氨解后酰化得到弱疏水骨架酰胺树脂。利用该树脂的弱疏水性和氢键的协同作用可将银杏提取物中的黄酮类化合物吸附到树脂上，而银杏内酯单靠疏水作用难以被树脂吸附，所以随流出液流出。流出液中的内酯可以通过简单的重结晶析出。本发明工艺简单、环境友好、避免了现有分离工艺中使用大量强毒性、易挥发、易燃的有机溶剂且分离工艺烦琐的缺陷。只需吸附一步，即可达到银杏叶提取物中黄酮和内酯两种有效成分的完全分离，制备出纯度为90％以上的总内酯，可为进一步的银杏内酯药用开发提供大量试验样品。
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公开(公告)号：CN101033229A
公开(公告)日：2007-09-12
申请号：CN200710056757.2
申请日：2007-02-09
Applicant: 南开大学
IPC: C07D491/153 , C07D491/16 , A61K36/59
Abstract: 吸附树脂法分离汉防己总生物碱中单体生物碱的方法。包括：汉防己粗提物溶解在盐酸水溶液中，室温下通过树脂柱，汉防己甲素和乙素被吸附；以30－50％和70－90％乙醇水溶液分步洗脱，两部分洗脱液分别经减压蒸馏回收乙醇、干燥，即得白色固体，经HPLC测定，第一步洗脱液只含有汉防己乙素，第二步洗脱液中只含有汉防己甲素。本发明利用树脂偶极、疏水等多种弱相互作用的协同效应，可使分子结构极相似的汉防己甲素和乙素与树脂的结合力产生差别，通过“吸附－梯度洗脱”一个工艺流程即可使二者分离，且制备的汉防己甲素纯度高于98％，可为进一步的药用研究和制剂生产提供大量试验样品。
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公开(公告)号：CN100494231C
公开(公告)日：2009-06-03
申请号：CN200710056756.8
申请日：2007-02-09
Applicant: 南开大学
IPC: C08F212/08 , C08F212/36 , C08F4/34 , C08F2/16 , C07J9/00
Abstract: 一种筛分型吸附树脂的制备及在分离人参皂甙单体Rb1中的应用。本发明采用傅氏烷基化后交联方法合成一种平均孔径较小且孔径分布均匀的新型孔结构的吸附树脂，此类树脂兼具筛分和吸附双重功能，可实现分子极性差别不大，结构相似、但在分子尺寸上有差别的物质的分离。由于Rb1的尺寸较大而无法进入树脂孔道被吸附，其余单体皂甙由于尺寸较小，可以进入树脂孔道被吸附，因此本发明只通过“吸附—洗脱”一步简单工艺，既可实现Rb1和其它单体皂甙的完全分离，避免了现有分离工艺中使用大量强毒性、易挥发、易燃的有机溶剂且分离工艺烦琐的缺陷。本发明分离的人参皂甙Rb1的纯度高于50%，且不含有其它单体皂甙，可为进一步的药用开发提供大量试验样品。
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公开(公告)号：CN100509815C
公开(公告)日：2009-07-08
申请号：CN200710056757.2
申请日：2007-02-09
Applicant: 南开大学
IPC: C07D491/153 , C07D491/16 , A61K36/59
Abstract: 吸附树脂法分离汉防己总生物碱中单体生物碱的方法。包括：汉防己粗提物溶解在盐酸水溶液中，室温下通过树脂柱，汉防己甲素和乙素被吸附；以30-50%和70-90%乙醇水溶液分步洗脱，两部分洗脱液分别经减压蒸馏回收乙醇、干燥，即得白色固体，经HPLC测定，第一步洗脱液只含有汉防己乙素，第二步洗脱液中只含有汉防己甲素。本发明利用树脂偶极、疏水等多种弱相互作用的协同效应，可使分子结构极相似的汉防己甲素和乙素与树脂的结合力产生差别，通过“吸附-梯度洗脱”一个工艺流程即可使二者分离，且制备的汉防己甲素纯度高于98%，可为进一步的药用研究和制剂生产提供大量试验样品。
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