公开(公告)号：CN114839293A

公开(公告)日：2022-08-02

申请号：CN202210484138.8

申请日：2022-05-06

Applicant: 南京长澳医药科技有限公司

Inventor： 王益群 ,  范婧 ,  闾慧 ,  吴新明 ,  王砚池 ,  王正泽 ,  钟雪彬 ,  曾滢 ,  李纬

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/04 ,  G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34 ,  G01N30/86 ,  B01J20/281

Abstract: 本发明公开了一种羟苯磺酸钙中遗传毒性杂质的定量测定方法，本发明先采用酸性乙腈溶液配制衍生化试剂，既能保证羟苯磺酸钙、2‑磺酸基‑1,4‑苯醌、氢醌与1,4‑苯醌均能稳定存在，同时保证苯醌类杂质能与衍生化试剂反应完全，再采用乙腈水溶液充分溶解样品与杂质。针对衍生化后的样品溶液，以封端的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以pH4.5±0.5的缓冲溶液‑乙腈的混合溶液为流动相的高效液相色谱条件，实现对苯醌类杂质的分离与定量。本方法操作方便，对样品中苯醌类杂质检测专属性好，灵敏度高，精密度及重现性好，可准确的对羟苯磺酸钙中两个苯醌类杂质定量分析，保证了羟苯磺酸钙原料及制剂的安全性与质量可控性。

公开(公告)号：CN114839293B

公开(公告)日：2024-05-17

申请号：CN202210484138.8

申请日：2022-05-06

Applicant: 南京长澳医药科技有限公司

Inventor： 王益群 ,  范婧 ,  闾慧 ,  吴新明 ,  王砚池 ,  王正泽 ,  钟雪彬 ,  曾滢 ,  李纬

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/04 ,  G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34 ,  G01N30/86 ,  B01J20/281

Abstract: 本发明公开了一种羟苯磺酸钙中遗传毒性杂质的定量测定方法，本发明先采用酸性乙腈溶液配制衍生化试剂，既能保证羟苯磺酸钙、2‑磺酸基‑1,4‑苯醌、氢醌与1,4‑苯醌均能稳定存在，同时保证苯醌类杂质能与衍生化试剂反应完全，再采用乙腈水溶液充分溶解样品与杂质。针对衍生化后的样品溶液，以封端的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以pH4.5±0.5的缓冲溶液‑乙腈的混合溶液为流动相的高效液相色谱条件，实现对苯醌类杂质的分离与定量。本方法操作方便，对样品中苯醌类杂质检测专属性好，灵敏度高，精密度及重现性好，可准确的对羟苯磺酸钙中两个苯醌类杂质定量分析，保证了羟苯磺酸钙原料及制剂的安全性与质量可控性。